总有机碳分析仪检定规程的适用性

　　0引言

　　总有机碳(TOC、Total Ur}anic Carbon)通常理解为水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量，以下简称TUC: TUC的测定快速、便捷，比五日生化需氧量(BUDS)或化学需氧量(COD)更能直接表示有机物的总量，广泛用于水产养殆、生态研究、环境保护、医疗卫生等领域评价，是水体有机物污染程度的重要依据。

　　总有机碳分析仪用J几分析测定有机碳总量，其测量原理是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，利用炭氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，由测定二氧化碳含量来确定水溶液中有机碳总量，是一种典型的化学计量仪器。

　　JJ G821-2005《总有机碳分析仪》是评价该类仪器计量性能的肖接依据。近年来随着总有机碳分析技术的发展，新的技术方法也相继出现j{获得应用。《中国药典》2010年版在第二部分的“注射用水”项口下，新增if“制药用水中总有机碳测定法”，规定了参考物质与试验方法。为确保总有机碳分析仪量值溯源的准确有效，对现行检定规程的适用性作试验验证具有现实意义。

　　1 TOC测定的工作原理

　　总有机碳分析仪的上作原理主要有依靠非分散红外检测(NnI川技术的高温催化燃烧气化法和湿法氧化法，以及采用薄膜一电导检测技术法等。

　　1.1高温催化燃烧氧化法测定TOC

　　将样品连同净化气体导人高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧和低温酸化，生成的一氧化碳分别导入非分散红外检测器。在特定波长下一定质量浓度范围内，-气化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳('1'C)和无机碳(1C)进行定量测定，由TC和IC的差值得到TUC值。

　　1.2湿法氧化法测定TOC

　　样品经酸化曝气，损失其，}，的可吹扫有机碳(PUC),得出其不可吹除的有机碳(PUC:)}:通常样品中可吹除有机碳(PUC)含量甚微，可认为NPUG约等于’I'UC.

　　1.3薄膜一电导检测技术法测定TOC

　　样品进人总有机碳分析仪，流经电导率传感器(1)进人气化室，在氧化之前测量样品电导率;样品流过氧化室时，高强度紫外线照对有效地将样品氧化为二氧化碳;被氧化的样品通过选择性薄膜流经电导率传感器(2)，再次测定电导率和温度，以确定总有机碳('1'nC:)的浓度〔图1)。

　　该方法使用选抒性气体渗透薄膜，只有气化产生的_氧化碳能通过这层薄膜进人检测池，从而防止酸、碱和含卤素等杂原子化合物的干扰。

　　2试验条件与试验方法

　　2.1仪器

　　高温催化燃烧氧化法的总有机碳分析仪，日本岛津，型号：TOC-Vcph.湿法气化法的总有机碳分析仪，德国耶拿，型号：multi N/C UV.薄膜一电导检测技术法的总有机碳分析仪，Mettler Toledo，型号:5000TOC.