气相色谱易制毒化学品检测仪的研制
0 引 言
易制毒化学品是指用于非法生产、制造或合成毒品的原料、配剂等化学品,包括用于制造毒品的原料前体、试剂、溶剂、稀释剂和添加剂等。为了打击制毒犯罪活动,必须加强对易制毒化学品的监管,因此有必要开发出原理可靠、功能强大、操作简便的易制毒化学品现场快速检测设备。
气相色谱法具有分析速度快、分离效能高、灵敏度高以及易于与其他分析实验仪器联用等优点,是一种效率较高和应用较广的分离检测方法。在《八八公约》所规定的2 3 种易制毒化学品中,除高锰酸钾、盐酸、硫酸、麦角酸、麦角胺和麦角新碱外,其余1 7 种物质均可以用气相色谱仪分析检测。由于现有商用气相色谱仪体积庞大,不适于现场检测;各种便携式色谱仪虽然性能突出,没有专门针对于易制毒化学品检测的仪器,因此研究用于现场快速检测易制毒化学品的小型化气相色谱仪具有重要的实用意义。公安部第三研究所与复旦大学联合研制了集工业控制计算机、分离系统、温控系统、气体发生器于一体的AD04-03气相色谱易制毒化学品检测仪,该仪器与快速前处理技术及配套试剂相结合,可用于易制毒化学品的现场快速检测。本文重点介绍了易制毒化学品检测仪的设计、实现及其用于易制毒化学品检测的实验结果。
1 仪器的工作原理及研制
AD04-03气相色谱易制毒化学品检测仪的研制主要包括气路和电路的设计、仪器控制系统的设计以及易制毒化学品初检法、预处理方法和数据库的建立等。
1.1 气路的设计
AD04-03气相色谱易制毒化学品检测仪采用了双色谱柱双检测器定性分析系统,气路图如图1 所示。我们将易制毒化学品分为低沸点物质和高沸点物质,分别采用OV-1701和OV-1两种毛细管柱作为低沸点和高沸点物质分析柱。气路部分采用气源与仪器集成一体化设计,由气源、气路调节阀件和不锈钢管道组成。气源包括氢气(载气和燃气)和空气(助燃气),氢气由小型化氢气发生器提供,空气由空气泵从大气中采集。气路调节阀件包括稳压阀、稳流阀、背压阀以及针形阀等。稳压阀用于减小并稳定从氢气发生器及空气泵输出的气压;稳流阀用于稳定载气(氢气)流速;背压阀用于调节分流比大小;针形阀用于调节尾吹(氢气)和助燃气(空气)流速。
在进行检测时,疑似易制毒化学样品经过初检法快速排除和化学预处理后,由微量注射器“注射”进入进样器,随后被载气携带同时进入两根独立控温的毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,样品中各组份在两相间作反复多次分配,从而在柱中得到分离;接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将样品中各组份按顺序检测出来。双柱双温检测系统的采用解决了易制毒化学品沸点范围大、分析时间短的矛盾,增加了仪器的可靠性。
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