用现有的色谱仪分析异戊烷

　　1　前　言

　　面对石化市场日益激烈的竞争,国内各乙烯厂纷纷采取各种优化方案以提高产量。据报道,四套大型乙烯厂的聚烯烃改造采用双峰聚乙烯、二元混合制冷、高效换热器及催化蒸馏等先进技术;而部分中小型乙烯厂则在生产方案中使用了国内自行开发的冷凝聚乙烯技术,即在反应器内使用了惰性介质,如异戊烷、正己烷等饱和烃类,以提高产品的产量。这使得冷凝物含量的大小成为一项重要的指标,本文将定位于在不新增仪表的情况下,就如何利用现有的仪表分析冷凝物含量,即如何利用现有的色谱仪增加分析异戊烷的含量进行了探讨。

　　2　应用方法

　　2.1　异戊烷的分离要点

　　作为饱和烃类一种的异戊烷,属于非极性或弱极性物质,所以分析它的色谱柱的担体及固定液应为非极性的。这样在样品与固定液之间的相互作用力则主要是色散力,组分按沸点大小流出色谱柱,沸点越低流出越早。

　　2.2　现有色谱状况

　　对于色谱仪来说,能否分析某个组分,主要取决于该表的色谱柱。原聚乙烯装置反应器现有两台色谱仪,用于分析反应器中各成分的含量,型号为VISTA3100,用于信号传输的为VISTA3250工作站。其中一台(AT-3000)用于分析H2、C2H4、C2H6、C4H8-1、顺丁烯、反丁烯;另一台(AT-4000)用于CO、乙烯的测量,两台色谱共用一个采样点。利用现有装备来实现测量,我们首先考虑能够分析与异戊烷沸点相近的组分的色谱柱。

　　AT-3000用于分析C4H8-1、顺丁烯、反丁烯的色谱柱为:

　　a.DC 550 30% Chromosorb“P”100/120 8FT

　　b.N-OCTANE/Porasil“C”80/100 24FTAT-4000

        用于分析乙烯的色谱柱为:

　　a.DC 200 30% Chromosorb“P”100/120 2FT

　　b.N-OCTANE/Porasil“C”80/100 10FT

　　由此可见,两台表的色谱柱类似,且其担体及固定液在理论上也满足异戊烷的分离要点,最终在AT-3000上实现了异戊烷的测量。

　　2.3　色谱仪流程及分析程序

　　AT-3000的相关方法表如下(阀3状态见图1)。

　　412　COMPONENT　C-BUTENE-2

　　注:由于阀1和阀2用于分析其它组分(C2H4、H2、C2H6)故略去相关的方法表。

　　其中柱A用于分离并反吹顺丁烯后的重组分;柱B用于最终分离及测量丁烯-1、反丁烯、顺丁烯。

2.4　实　验

　　将标准气(5%异戊烷,乙烯平衡)通入AT-3000中,按原方法表运行,实际只得到乙烯一个峰。由方法表和流路图可以看出,在阀3打开后,样品气被载气1带入柱A分离,顺丁烯流出柱A时,阀3关闭,将顺丁烯后的重组分反吹掉,而保留时间小于顺丁烯的组分(包括顺丁烯)被另一路载气2继续推动进入检测器分析。由于异戊烷在理论上保留时间大于顺丁烯,因此调整阀3关闭时间,使其推迟,这样运行后实际得到两个峰,由于标气中只有两个组成,而乙烯是已知组成,因此可以对另一个峰进行定性,即异戊烷,实得色谱图如图2所示。