微波制样系统

　　随着各种高性能分析仪器的不断涌现和计算机控制技术的发展,解决了分析化学中信号检测及数据采集和处理方面的基本问题,分析仪器正走向全自动化的时代。但是,样品制备仍然沿袭着传统方法———非密闭的烧杯在电热板上加热溶解样品。这种制样方法不仅费时费力,而且对实验操作人员有着潜在的危险,不能保证制样过程中不受环境污染,不能满足大批量样品的快速处理要求和痕量组分的分析测定。因此,微波制样方法受到人们广泛地关注。

　　1　微波溶样系统的研制

　　1.1　微波溶样的优越性

　　微波是一种电磁波,频率范围在0.3~300 GHz[1]。近年来微波加热技术日益发展和成熟,它是通过物质分子对微波能的吸收而使本身的动能增大,通过离子传导和偶极子转动两种方式,使样品在酸液中快速消解[2]。在密闭容器中微波消解能避免样品中分析目的物的损失,保证测试结果的准确性。同时,微波消解易于实现自动化,可与其它分析仪器联机实现自动分析。

　　1.2　微波溶样系统的基本构成

　　采用SMC家用微波炉作为微波发生器,工作电压220 V,频率50 Hz,消耗功率1 330 W,输出功率800 W,由8031单片机控制功率可调,微波频率2.45 GHz。根据家用微波炉具备的功能和实验室溶样的具体要求,对家用微波炉作了以下几方面的改进。

　　①设计了一个四叶片的模式搅拌器,置于微波腔顶部几何中心,在电机的带动下,以800 r/min的转速单方向旋转,使微波在金属叶片表面经多次反射后达到能量均匀分布的目的,从而保证微波腔中各个样品能获得相同的消解效果,其示意图见图1。

　　②对转动平台系统作了调整,使之在可逆电机带动下作正反两个方向的转动,以防止从样品罐中引出的温度及压力传感器引线在样品消解过程中缠结扭断,同时进一步保证相同的消解效果。

　　③设计了一套温度_压力检测、显示及越限报警系统,对消解容器内样品的温度及压力变化实行实时监测和控制,仪器设计框图如下:

　　消解容器的材料为Teflon_PFA,强度必须能耐2 MPa以上的压力且不为各种消解酸所污染和侵蚀。

　　压力传感器为国产CYG_01A型通用高精度压力传感器,是一种扩散型半导体硅信号发生器,主要技术指标为:量程0~l.5MPa,输入输出电阻920Ω(±20%),直流电源9 V,零点输出4.56 mV,满量程输出108.67 mV,工作温度-25~60℃,灵敏度温度系数1.4×10-4/℃FS。

　　温度传感器采用美国产差压_压力光纤传感器,感压膜片受压变形而产生的光信号由光纤阵列(150根)输出到预处理机,再进行光电转换,放大后可输出4~20 mA的直流信号,其温度测量范围-60 ~400℃,且感压头可耐酸碱,不象热电偶容易被腐蚀和在微波场中打火。信号放大应用AD521单芯片测量放大器,其主要技术指标如下:增益可调范围K为1~108,增益温度稳定性为±(3±0.05)K×10-6/℃;动态特性当1