X射线粉末衍射仪性能的评估

　　叙述从衍射数据的质量来评估X射数粉末衍射仪的性能的观点和方法。主要衍射数据为衍射峰的位置(布拉格角2θ)，衍射的强度(衍射峰的积分强度I和各测量点强度Y)和衍射峰的峰形(半峰宽H与分辨率)。

　　对于一个仪器的使用者，最关心的是衍射数据，通过获得的衍射数据的质量来判断仪器质量的优劣。一个(组)获得的数据，是一连串部件协同作用的结果，因此，一个(组)好的衍射数据能说明有关的测量部件和他们的连接是好的、合格的。故而，通过检定所得数据的质量，是一条综合测定仪器构成各部件的质量指标和它们连接配合的最中肯、最简捷的途经。卜而对该检测些干}一么指标，如何检测提出一些看法。

　　1 X射线粉末衍射实验数据与性能参数

　　从多晶体衍射谱上可以直接得到那些衍射数据呢?概括起来是二个:衍射峰的位置(布拉格角20)，衍射的强度(包括衍射峰的积分强度ICI!各测量点强度Y两种含义)和衍射峰的峰形(强度分布G与半峰宽H) o

　　如何衡量测得的2}、拜I I Y, G与H的质量呢?按一般理解，应从数据的准确度(accuracy)和数据的精密度(precision)来衡量。据我国国家技术监督局颁布的“通用计量名词及定义’，[3]的规定，所谓测量准确度是

　　指测量结果与被测定量的真值之间的一致程度，而精密度是指在规定条件卜对被测量进行多次测量时，所得结果之间符合的程度。精密度可以再分为两类情况，一类是试样及测量条件都不改变的多次测量，这样所得数据之间的一致性，称重复性(reproducibilitY;另一类是在不同测量条件下对同一试样，对同一被测量进行连续多次测量时，其测量结果之间的一致性，称复现性(repeatability。据文献可用绝对误差来定量表达准确度，实验1标准偏差作为重复性、复现性的定量指标，因为他是表征测量结果分散性的参数。

　　对仪器性能进行评估，一般使用标准样品(简称标样)。所谓标样应该是符合一定条件的(不同用途的标样有不同的条件)、日‘己有精确测量出的数据的、为大家所公认的样品。标样证n上提供的数据被看作为真值。对某仪器进行性能评估时，就用该仪器对标样进行衍射测量，将这样测得的数据和标样证n上提供的数据进行比较，求得他们间的差值，对这些差值进行某种处理即可求得绝对误差、标准偏差等数据。各个国家，各个实验室可以有自己的标样。但目前在卜}际上流行、少i二被广泛承认的、是美国国家标准和技术局(National Institute of Standards and Technology NIST过去称National Bureau of Standards NBS殉I一制的系列标样。山其制造、鉴定、发给证}5的标样的代号山SRM(Standard Reference Material)引泞共后加数字组成，如标准硅粉的代号是SRM640。有关介绍参见文献。