用伍丰LC-100PLUS液相色谱仪检测液态奶中的三聚氰胺

　　三聚氰胺，简称三胺，分子式 C3N6H6，是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测奶粉和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。近期的“三鹿奶粉”事件，就是因为不法分子掺卖混有三聚氰胺的奶粉，导致许多婴儿肾结石，造成了严重的后果。

　　为了保证我国奶制品的质量，国家质量监督检验检疫总局分别于2008 年10月7日和2008 年10月15日发表了《G B/T2238 8 - 2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》和《G B/T 22400- 2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。本文采用上海伍丰公司科学仪器有限公司生产的LC- 100PLUS高效液相色谱仪,按照上述两种国标方法，使用液相色谱法分别对液态奶样品进行了检测。

　　Ⅰ、国标G B/T 2238 8 - 2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

　　1、 实验部分

　　1.1 主要仪器和试剂

　　伍丰公司LC- 100PLUS高效液相色谱仪，配有紫

　　外检测器;

　　高速离心机;

　　超声波震荡仪;

　　涡旋混合器;

　　氮气吹干仪;

　　固相萃取装置;

　　分析天平(万分之一);

　　溶剂过滤器(带 0.45um 有机、水系过滤膜和真空泵);

　　超声波水浴;

　　甲 醇 ( 色 谱 纯 );

　　乙 腈 ( 色 谱 纯 );

　　氨 水 ;

　　三氯乙酸;

　　三聚氰胺;

　　柠檬酸(分析纯)

　　辛烷磺酸钠(色谱级)

　　水(二次蒸馏水以上)

　　1.2 色谱条件：

　　色谱柱　EXFORMA AQ- C18 4.6* 150m m 5um

　　流动相　乙腈：10m M/L柠檬酸+10m M/L辛烷磺

　　酸钠缓冲液 =10:9 0(pH =3)

　　检测波长240nm

　　柱温 40℃

　　流速 1m l/m in

　　1.3 三聚氰胺标准溶液的配置

　　称取三聚氰胺标样 10.0m g ，加稀释液(稀释液为甲醇:水 =50:50)溶解定容 100m l，即得浓度为1m g/m l三聚氰胺标准储备液。将浓度为 1m g/m l的三聚氰胺标准储备液分别用水稀释成浓度为 0.8 ug /m l、2 ug/m l、20 ug/m l、40 ug/m l、8 0ug/m l的标准工作液，过0.45um 过滤头过滤，保存待测。

　　1.4 牛奶样品预处理

　　本实验选用某品牌液态盒装奶，按照国标方法进行预处理。

　　2、结果与讨论

　　2.1标样测定

　　2.1.1精密度试验