超声波对亚硫酸钙晶粒形成及其形态的影响

　　1 引 言

　　氢氧化钙和二氧化硫中和是糖厂亚硫酸法澄清工艺的主要反应，该过程要求氢氧化钙和二氧化硫反应迅速、完全，形成的亚硫酸钙沉淀颗粒均匀、拥有较大的比表面积，从而使糖液中的亚硫酸根离子和钙离子含量较低，沉淀颗粒对蔗汁中的非糖份吸附能力强，使白砂糖具有更好的质量。但是由于现行工艺存在缺点，常常导致白砂糖产品中二氧化硫残留量和色值偏高，降低了白砂糖的质量。因此，找到一种简单有效的提高亚硫酸法澄清效果的手段成为制糖工业的一个热点。超声波是指频率为 20~10 6 kHz 的声波，它可作为信息的载体和媒介;同时超声波又是一种能量形式，当其强度超过一定值时，可以通过它与传声媒质的相互作用包括热作用、机械作用和空化作用，去影响、改变以至破坏后者的状态、性质及结构。基于超声波的特点，超声波被在化工、食品 [1-6] 等很多方面得到应用，如：促进结晶 [7] 、阻碍结晶 [8] 、改变晶体大小分布和形状 [9] 、改变晶体性质 [10] 等。刘正西等 [11] 研究了不同的超声作用方式和功率对亚硫酸与氢氧化钙中和反应的影响，表明了超声波可以提高中和反应速度，降低溶液中 Ca 2+ 和 SO 3 2- 的残留量，证明了超声波应用在亚硫酸法澄清工艺中的可行性。本文在文献[5]的基础上，以亚硫酸和饱和氢氧化钙为研究对象，考察超声功率、超声时间和探头深入溶液液面下的距离等对氢氧化钙和亚硫酸中和反应以及对所形成的亚硫酸钙晶体形态的影响，为进一步研究超声强化亚硫酸法澄清过程提供依据。

　　2 材料与方法

　　2.1 主要材料、试剂和仪器

　　CaO(AR);H 2 S0 3 (AR);NaOH(AR);盐酸羟胺 (AR) ; EDTA 溶 液 (0.0050mol/L) ;碘 液 (0.0051 moI/L);超声波细胞粉碎机(JYD650 型，上海之信仪器有限公司。最大功率 650W，0~99%范围可调，频率 20~25kHz)、恒温磁力搅拌器(81-2 型，上海闵行虹浦仪器厂)。

　　2.2 实验方法

　　2.2.1 测定方法溶液中

　　Ca 2+ 含量的测定：络合滴定法;溶液中 SO 3 2 含量测定：碘量法。因本文只需了解超声作用对反应过程 Ca 2+ 、 SO 3 2- 的相对含量的影响，因此直接以络合滴定法 EDTA 消耗量来间接表示溶液中 Ca 2+ 含量，以碘量法中碘液的消耗量间接表示溶液中 SO 3 2- 的含量。

　　2.2.2 实验步骤 (1) 配制饱和氢氧化钙溶液：取上清液过滤，查表 [12] 算得其 Ca 2+ 浓度为 2.1 ×10 -2 mol/L;配制亚硫酸溶液，其 SO 3 2- 浓度为 4.2 ×10 -2 mol/L，将两种溶液以 2∶1 的比例混合，过饱和度按式(1)进行计算：

　　用 100mL 量筒量取 80mL H 2 SO 3 加入烧杯中的同时开启超声细胞粉碎机，在不同超声电功率、超声时间和探头深入距离的条件下进行反应，反应结束并放置澄清后，取上清液过滤测定 Ca 2+ 、SO 3 2- ，并用 Motic 数码显微镜观察晶体。考察不同电功率、超声时间和探头深入距离对于亚硫酸钙结晶的影响。