石墨炉原子吸收光谱仪的研制和开发

　　1 引 言

　　经过几代科学技术工作者的共同艰苦努力,目前,我国已经成功地掌握了原子吸收光谱仪的设计、生产技术。在相关的基本指标方面接近和达到国际先进水平。中国AAS 的发展历程自有独特之处。在光学设计上要求高效率，因之大部分仪器为透射系统，结构简单，光能量强，同时元素灯多采用脉冲供电，测量信噪比良好。但由于我们在新产品研究开发方面投入不足，使国产仪器在自动化程度和长期工作可靠性方面还有不少差距，尤其是石墨炉分析技术差别更大。

　　原子吸收对石墨炉分析用的基本要求是：对大多数元素具有高的分析灵敏度，高的分析精度，长期稳定可靠的工作。为了实现这些目标就要对AAS 原子仪器进行深入的研究，对整机的光学机械系统认真设计并配合现代化的电子技术实现精密测量与系统的自动化。为了改变国产石墨炉原子吸收光谱仪器的落后面貌，北京东西分析仪器有限公司、北京市东西电子技术研究所从1997年推出AA-7000系列火焰-石墨炉-石墨炉电源一体化的AAS 系统。2000 年又推出AA-7003系列的全自动火焰 / 石墨炉一体化 AAS。着重投入资金用于无火焰石墨炉技术的研究开发，在分析重现性与元素检出极限等方面取得不少进展。

　　AA-7000 系列 AAS 的发展历程如图 1 所示。AA-7003 AAS 原子吸收光谱仪外观如图2 所示。各种产品功能配置如表1 所示。本公司还开发了与 AA-7000 系列仪器配套的AS-01 石墨炉自动进样器和 HG-01 氢化物发生器。

　　2 石墨炉原子化器

　　经过多次改进,完成的石墨炉原子化器如图3。

　　石墨管 4 是接受样品的分析室，同时本身也是加热体，石墨管两端与石墨锥3、5 接触，石墨锥3 安装在固定炉体1上，石墨锥5安装在活动炉体8上，两个炉体相对运动，将石墨管可靠地紧固在炉体中央，电器系统通过石墨锥供以低压大电流(12V，400A)使石墨管以极快的加热速度(2000℃/秒)将被分析样品原子化。石墨炉在分析瞬时最大电功率为 4.5 千瓦。

　　为了避免石墨管在加热过程中氧化，同时也要保护样品，向石墨管通入保护性气体。系统有两条气路由计算机分别控制，一路为外气路，用以保护石墨外部避免空气由加样孔侵入造成石墨管氧化减少使用寿命。另一路为内气路由石墨管两端经石墨锥进入石墨管内，它的作用是保证石墨管在干燥、灰化阶段及时地排除水分(溶剂)及烟尘以免污染光学系统窗口。对内气路的控制非常重要，内气路在石墨炉原子化阶段可以停止气路流通，避免原子化阶段原子蒸气稀释，增加了原子蒸气的驻留时间，提高了分析灵敏度。