影响丁烯-1纯度在线分析色谱仪投用的因素及其改进措施

    碳四装置高纯度丁烯-1是提供给低密度聚乙烯聚合反应作为共聚单体的中间产品。丁烯-1纯度的高低直接影响聚合反应的稳定性及产品的质量。AT-30103气相色谱仪是对丁烯-1进行在线纯度监测的分析仪,能够及时反应丁烯-1产品纯度变化的情况,对工艺操作具有重要的指导作用。

    1　存在问题

    由于各种因素对在线气相色谱仪的干扰,使得该仪表自1997年以来投用一直不正常,不能满足工艺要求。经过反复调查试验,分析其主要因素有以下几点。

    1.1　方法表柱切滑阀时间设置不当

    色谱仪是通过对柱平衡调节来调整色谱仪的气路系统,方法表中柱切时间设置不当,将对被测组分出峰有很大影响,或组分被切除一部分造成峰很小,或出现虚假的峰。

    该仪表原用的方法表是1995年外国调试专家给出的调试结果。由于色谱仪本机柱老化、气阻变化、柱效率下降等不可避免的因素,因而现色谱仪气路平衡柱效率与当初调试的情况不同。通过现气路平衡实测参数与标准参数对比如表1a,b所列,标气实测值与标准值对比如表2所列。可以看出滑阀柱切时间设置已与实际组分分离情况不相匹配,需要重新调整。

    1·2　2_^#滑阀与5#滑阀泄漏

    色谱组分是通过1#~5#滑阀动作实现取样、检切分离的(图略)。经研究分析资料表明,2#与5#滑阀是各组分最终分离柱切的关键滑阀,动作频次高,在方法表运行的一个周期中共动作10次之多,占PC滑阀总动作次数的56%,因此阀滑块的磨损量大,造成滑阀泄漏机率大。滑阀泄漏带来的主要影响,第一会导致组分流失,测量结果偏低,组分重复性差;第二会导致柱平衡破坏,基线波动,出现杂峰和怪峰。

    1·3　载气纯度的影响

    我们曾对不同批次钢瓶装的氢气、氮气进行抽检,发现载气并不能满足色谱仪所要求的99·995%纯度。载气不纯对色谱仪有以下影响,第一导致色谱柱分离效果下降,组分分离效果差,检测含量偏低;第二导致基线漂移幅度大,影响测量精度。

    1·4　标液气化效果不好

    由于分析房旁仅有蒸汽热源,校验仪表时采用蒸汽气化阀,因而标液气化温度无法控制,气化效果不好,易使重组分分解;组分含量变化的不良影响,标气入表流量波动较大,往往需要较长时间才能稳定下来,且校验仪表时浪费昂贵的标液。

    2　分析问题及改进措施

    针对以上4种不良因素,经过分析我们进行了相应的改进。