铁电畴的扫描探针声学显微术

　　1　引言

　　铁电材料是一种重要的功能材料,而铁电畴是其各种物理性能的基础.随着应用的深入,对铁电畴结构及其在外场作用下的动态行为和相关现象的非破坏性研究越来越重要[1~3].一种新型的非破坏性并具有亚表面成像功能的表征技术———扫描探针声学显微术在我们实验室成功建立[4~7].其工作频率可以低至几kHz,比通常声学成像技术采用的频率要低2~3个数量级[7~8].而且低频分辨率可以达到~10nm.此方法可以对未经特殊处理的铁电单晶、陶瓷等材料实现畴结构和微区弹性性能成像,给实验带来极大方便.

　　2　实验方法与结果

　　扫描探针声学显微镜(SPAM)在商用原子力显微镜(AFM)(SPA 400, SPI3800N, Seiko Inc. Japan)平台上开发而成,如图1所示.在扫描探针声学模式下,样品和压电换能器用银浆粘接,换能器的另一面与试样台紧密结合.信号发生器(33120A,Agilent Inc.)向换能器提供正弦激发信号,使之振动产生声波向样品传播,从而在针尖正下方的样品产生周期性的振动.针尖的运动通过检测微悬臂背面的激光反射强度来实现.最后将检测信号输入锁相放大器(Model 7280 DSP, signal recovery instru-mentation)进行成像.实验中采用厚2μm,长90μm的Ti/Pt涂层Si探针(Micro Masch, NSC12-B),其弹性常数和共振频率分别为14N/m和315kHz..

　　用自行建立的扫描探针声学显微镜对PMN-33%PT单晶[9]进行研究.图2所示为相同区域的形貌像和声学像.图2(a)为典型的抛光样品形貌像,除了划痕基本无其它信息.而图2(b)显示了完全不同于形貌的信息,指纹状畴结构充满整个检测区域,其结果和压电响应模式结果一致[9].仔细研究发现划痕在声学像中也有所体现,其主要原因可能是抛光划痕留下的残余应力作用区.

　　图3(a)和(b)分别为PLZT陶瓷的形貌像和扫描探针声学像.在声学像中除了显示了与压电响应模式[10]类似的畴结构外,还清楚地显示了划痕和晶界.晶粒尺寸小于10μm.这种独特的成像功能将使压电单晶和其他铁电材料中的畴结构转变,微裂纹滋生和扩展等研究变得更加简单,而这正是铁电材料应用方面的重要研究课题.在图3(b)中显示的周期性~300nm宽度的畴结构和Abplanalp[10]等人用压电响应模式研究PZN-PT和PMN-PT单晶时的结果一致,认为是反平行的180°畴结构.对比压电响应模式获得的畴结构信息,图3(b)显示了衬度更强的清晰畴结构.

　　图4(a)为Bi4Ti2.98Nb0.02O12陶瓷在f=30kHz调制频率下的弹性响应像.在其中可以发现在垂直于圆盘状晶粒的长轴方向上的标尺状精细结构,而在右上角的形貌信息中未有反映.产生这种显微弹性结构主要与Bi4Ti2.98Nb0.02O12陶瓷晶粒中的晶体结构分布有关.将图4(b)中的C-C’方向线扫描显示于图4(d)发现其横向特征信息间距最小为10nm左右,从而显示扫描探针声学显微术的分辨率也应该在此范围.