PCS纳米颗粒粒度测试装置的研究

　　0　引言

　　纳米颗粒比光波长还要小,用以往已得到成熟应用的方法如筛选法、光透法、电气法、沉降法等来测量粒度大都不再有效。光子相关光谱(photon correlation spectroscopy,简称PCS)技术也称为动态光散射(dynamic light scattering,简称DLS)技术。PCS是通过研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象来获取混杂在其中的有用信息。该理论已被证明是一种适于测量微米以下颗粒粒度的有效方法。PCS的颗粒测量原理是建立在颗粒的布朗运动的基础之上。颗粒悬浮在液体中做无规则的布朗运动速度与颗粒的大小有关,颗粒越小,涨落越快,因此只要准确检测颗粒的布朗运动速度分布,便可求出纳米颗粒的粒度分布。PCS技术目前广泛应用于物理、化学、生物、天文、气象、地质、燃烧等学科。

　　1　测量原理

　　图1所示为PCS颗粒测量的基本原理。激光器发出的激光经过透镜聚焦后照射到颗粒样品上,在某一固定的散射角下,颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器(一般用光电倍增管)。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲,经随后的数字相关器做相关运算,求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息,计算机即可算出粒度分布。

　　测量时,如果在溶液中的粒子尺寸和形状相同(单粒度),则散射光强度的自动相关函数是一个简单的指数衰减函数:

　　式中:为衰减常数,它与粒径成反比关系,;K为光散射矢量,可表示为

　　式中:n为溶剂折射率;λ为真空中激光波长;a为测量散射强度的角度。

　　对于球形颗粒,D可根据StokesEinstein公式给出:

　　式中:KB为Boltzman常数;T为绝对温度;η为溶液粘度;d为颗粒直径。

　　根据光强自相关函数和上面各式,即可求得颗粒粒径d。对于多种粒径的粒子的混合液,自相关函数为对应各个尺寸粒子的自相关函数的和。

　　2　PCS纳米颗粒粒度装置组成

　　PCS纳米颗粒粒度测量装置由光源(激光器)、光度计(光学系统)、探测器(光电倍增管和放大器、脉冲整形电路)及信号分析仪、计算机5部分组成:

　　(1)光源:由于散射光很微弱,所以要求光源有足够的功率,同时又要避免由于照射光强过大引起热透镜效应;

　　(2)光度计是用于确定散射角和限制相干面积数的光学系统,用于限制探测器在一个相干面积上工作;

　　(3)探测器通常是光电倍增管,用于将光信号转变为电信号,光电倍增管输出的是微弱的高频脉冲电流信号,因此,高频、低噪声放大器是不可缺少的;