减小铂铑热电偶丝不均匀热电动势

　　不均匀热电动势会使铂铑热电偶丝的热电特性发生变化,从而影响测温精度的一致性.因此,它是衡量铂铑热电偶丝产品质量的一个重要指标.造成铂铑热电偶丝产生不均匀热电动势的原因很多,其中最主要的是由于熔铸过程中铂、铑两种元素的熔点、密度不同,从而导致合金成份偏析所致.此外,偶丝加工制造过程中形成的物理缺陷、机械损伤、杂质污染等都可能导致产生不均匀热电动势.因此,铂铑热电偶丝不均匀热电动势的大小与熔铸工艺有极为密切的关系.目前,国产偶丝在不均匀热电动势指标上与国外同类产品相比仍有差距.我国在国标GB/T 3772—1998、GB/T1598—1998、GB/T 2902—1998中仍保留不均匀热电动势指标(见表1).而美、日等国则完全等效采用IEC584标准,在其国标中无此项指标,只是规定必须保证两对取样热电偶的热电势值在规定的允差范围内[1-3].目前,国内普遍采用高频熔炼法和中频熔炼法两种工艺生产铂铑热电偶丝,偶丝不均匀热电动势较大.因此,有必要对上述两种工艺进行改进,并研究不同工艺条件对偶丝不均匀热电动势的影响.

　　1　实验

　　1.1　实验材料

　　采用纯度≥99.995%的铂(Pt)和纯度≥99.95%的铑(Rh)进行实验.

　　1.2　实验方法

　　将规定比例的铂和铑装入石英砂打结刚玉坩埚中(熔炼PtRh 30合金采用石英砂打结氧化锆坩埚),在高(中)频感应炉中加热.经反复多次升温熔化、断电自然凝固之后,将熔融合金断电使其在坩埚中自然凝固或浇铸于水冷铜模中快速凝固.凝固后的铂铑合金铸锭还需经反复中间退火,最后拉拔成直径为0.5 mm的丝材.

　　测试时,采用自制不均匀热电动势连续测试装置,在相同条件下(相同的退火温度、相同的测试炉沿丝材长度方向的温度梯度场),用同名极比较法测量整卷偶丝任意部位相对于标准同名极偶丝的热电动势值(EMF),每两个测量点间距2 m.整卷偶丝的不均匀热电动势(ΔEMF)即为最高相对热电动势值(EMFmax)和最低相对热电动势值(EMFmin)之差.实验工艺流程如图1、图2所示.

　　2　结果及讨论

　　2.1　自然凝固条件下重熔次数对偶丝不均匀热电动势的影响

　　采用图1所示工艺流程制备的铂铑热电偶丝不均匀热电动势数据如表2所示.从表2的数据可以看到,在自然凝固的条件下,随着重熔次数的增加,采用高(中)频熔炼制备的偶丝不均匀热电动势逐渐减小,说明多次重熔有利于合金成份均匀.但当重熔次数增加到一定值后,偶丝不均匀热电动势下降并不明显,仍然较大,这主要是由于铂、铑两种元素的熔炼、密度相差较大(见表3),熔融合金在坩埚中自然凝固时,冷却速度慢,有充分时间产生成分偏析所致.