用AFM压痕技术定量介观硬度的方法研究

　　1　引　　言

　　近年来,表征材料的微硬度越来越引起重视,尤其在微电子和微机电应用领域的薄膜、纳米级的结构材料和纳米半导体器件上。而用传统的硬度测试方 法,如:Brinell、Vickers和Rockwell方法,已经不能够满足更小的压痕力,压痕深度的需要。为了防止基底被压穿,压痕深度不应超过膜 厚度的10%～20%。因此,人们不得不寻找一种测定纳米级尺度硬度的方法[1～4]。AFM被认为是一种有效的表征薄膜形貌,表面粗糙度及摩擦性能的技 术。随着微机电系统技术的快速发展和对超高密度存储的日益要求,以及纳米级材料的力学性能与宏观相比发生的巨大变化,纳米尺度机械性能检测变得越来越重 要。

　　纳米级的硬度测试可以通过专门的设备进行测试。但是,由于这些测试在某种程度上是异位测量,需要另外成像工具进行观察和测量[5～6]。AFM 以其高分辨以及原位成像能力而适用于纳米压痕测定。目前,材料的纳米硬度数据很少,因此,对AFM压痕技术测定纳米硬度的研究就显得十分必要。

　　2　试　　验

　　试验样品是DLC膜,通过ECR-CVD方法沉积在Si (111)基底上制得,膜的厚度分别为64.9nm,153.4nm。另外还选用了单晶硅Si,金块Au等试验样品。样品的选择代表了较宽的硬度范围。用10%HF溶液对单晶硅Si进行了钝化处理。

　　纳米压痕试验是在DI公司NanoscopeⅢa型AFM上采用轻敲模式在大气状况下完成。使用DNISP型金刚石探针(如图1)。金字塔形金刚石针尖固定在不锈钢悬臂梁上,针尖曲率半径小于20nm,不锈钢弹性系数约为130N·m-1。

　　图2给出了AFM的装置示意图。试验时用激光直接打到悬臂背面,反射到镜面,并被光二极管探测器接收。悬臂的微小变化导致接收激光信号的变化。作用力F通过虎克定律计算得:F=kc×δc,δc代表悬臂偏移量。表面变形或穿透深度δs可表示为:

　　图3是针尖和样品的位置示意图。由于悬臂偏移量δc和样品形变量δs的存在,样品和针尖的距离δ和样品和悬臂变形之前的位移z并不同.

　　通常用AFM成像技术检测样品表面的粗糙度及均匀性,选取纳米压痕的区域。在进行压痕试验之前,悬臂的振动幅度设为0。悬臂的偏移量δc通过在 粗糙度小于0.1nm的金刚石晶体表面上获取的δc与z的曲线关系获得。如果金刚石在压痕过程中保持弹性变形,忽略δs的影响,则δc=z。为了避免压电 晶体的非线性和蠕变效应,压痕数据均通过力曲线对标准块蓝宝石进行标定,并使针尖的接近速度、压电晶体的伸缩范围相同。

　　3　结果与讨论