新型三维可调共聚焦激光诱导荧光检测器的研制与评价
共聚焦结构是激光诱导荧光检测器(LIFD)中使用最广泛的光路结构之一,增强光路系统同轴精度和降低系统杂散光是降低仪器基线噪声水平、提高其信噪比(S/N)的两种有效手段。采用精密三维反光镜调节架和模块化设计光路系统,研制了一种高效液相色谱用高精度共聚焦激光诱导荧光检测器,对异硫氰酸荧光素(fluorescein iso-thiocyanate,FITC)的检出限为1×10-12 mol/L。基线噪声与漂移较改进前降低了一个数量级,分别达到8.0×10-3 mV和1.4×10-3 mV/h,且稳定性好,5×10-9 mol/L FITC样品连续5次进样分析的峰面积和峰高相对标准偏差(RSD)均小于0.5%。进一步用FITC衍生化生物胺对研制的检测器进行评价,检出限(S/N=3)达到0.01~0.02 nmol/L。新研制的LIFD噪声低、稳定性好、灵敏度高,适用于生物、食品和环境样品中痕量物质的分析。
供气相色谱仪使用的热导检测器的设计与实现
为了提高气相色谱仪用热导检测器的性能,设计了热导检测器的精密恒流源和差压检测电路。恒流源由场效应管IRF460、运算放大器AD8672和线性光耦HCNR201构成,低噪声电桥差压检测电路由2片AD8597构成。建立了差压检测电路的噪声模型,计算了噪声理论值。实际测试结果表明,该热导检测器的基线噪声达到4μV,50min的基线漂移为15μV,恒流源波动接近1μA,优于现有热导检测器的技术指标。所介绍的设计方案和噪声分析方法对热导检测器的电路设计有较大的参考价值。
微型气相色谱仪热导检测器放大电路设计
Agilent公司生产的Agilent3000+系列色谱仪是微型气相色谱仪(micro GC)的典型代表,其热导检测器的信号放大电路和模数转换器(analog-to-digital convertor,ADC)存在功耗大、工作温度过高等不足。文中分析了microGC电路的功能需求,从选用低噪声的24bitΔ-ΣADC ADS1255入手,设计了高共模电压容限、低噪声的全差分放大电路及其他外围电路,并且对全差分放大电路建立了噪声模型,计算了其噪声理论值,优化了系统设计参数。另外,还设计了一个测试平台,对所设计的全差分放大电路和ADC的性能进行了全面的测试评估,结果表明新设计的热导检测器放大电路与ADC的总噪声(以美国材料与试验协会(ASTM)标准值计)仅为1.25μV,总功耗降低了3.7W,满足micro GC的功能需求,而且可靠性高、体积小、结构简单,可用于新一代micro GC的研发和生产。
气相色谱-表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布
采用液液萃取的方法分别从90^#、93^#、97^#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰,说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。
含氧化合物选择性检测器的研制及应用
介绍了一种含氧有机化合物选择性检测器的原理、装置及其应用.裂解反应器温度在等于或高于1150 ℃时,可使有机化合物完全裂解,裂解率约为99.5%.其中含氧化合物裂解产生的一氧化碳在甲烷化微型反应器中转化为甲烷后,在气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)上有所响应,其响应值与化合物中的氧含量成正比,而不含氧的碳氢化合物则没有响应,从而使含氧化合物得到选择性检测.甲烷化微型反应器转化率达到95%以上,并可再生使用.在完全裂解状态下,正丁醇的线性范围为0.440~243.000 g/L,最小检测量为440 ng.对含醇酮混合物的正己烷和无铅汽油混合样进行了FID和含氧化合物选择性检测器(O-FID)对比分析.结果表明,在色谱分离不理想的情况下,选择性检测不仅可以给出各含氧化合物的含氧量,同时也可以准确测定混合物中总氧含量.
近期微型色谱硬件研究亮点
1微机电谐振气相色谱检测器 微型谐振器是一种高灵敏、实时、原位质量感应器件。在真空条件下,微型谐振器的检出限可达10^-21g;在大气环境中,其检出限也可达10^-18g。目前,谐振器是单细胞、单分子等高灵敏检测领域的研究热点,也是未来便携气相色谱的一种潜在的理想检测器。
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题
目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中.从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段.它的前景是那样的诱人,引无数英雄一试身手.
筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响
制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低.利用柱后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%.
一种共聚焦激光诱导荧光检测器的研制
基于共聚焦检测,研制了一台便携式激光诱导荧光检测器,该系统具有体积小,重量轻,成本低等特点;成像观察校准系统使日常校准非常简单,采用毛细管电泳和流动注射方式对该体系性能进行了评价,以Cy5染料与Cy5标记的色氨酸作为检测物质,其检测下限为3.7nmol/L,线性范围为10^3。
液压油污染度自动监测技术研究
用光电传感器、80C51单片机等元件,设计了工程机械液压油污染度在线监测系统。通过实验室试验,进行了数据采集、处理和分析。结果表明,该系统能够准确显示液压油污染度等级,具有超限报警功能,达到了对工程机械液压系统油液污染进行实时监测之目的,是预防和早期诊断液压系统故障的有效方法之一。
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