目的:建立一种利用HPLC同时测定食品接触橡胶密封垫圈中甲醛、乙醛和丙烯醛迁移量的分析方法。方法:以4%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液及橄榄油作为食品模拟物,按GB 5009.156—2016进行迁移试验,经衍生化反应后,采用Accucore RP-MS色谱柱分离,以乙腈—水溶液为流动相等度洗脱,紫外检测器检测。结果:3种醛类化合物在0.05~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9983。甲醛、乙醛和丙烯醛检出限分别为0.58,0.62,1.68 mg/kg;定量限分别为0.98,0.99,2.93 mg/kg,在1.0~15.0 mg/kg添加水平范围内,3种醛类化合物回收率为81.0%~103.3%;相对标准偏差为0.78%~7.05%。结论:该方法适用于食品接触橡胶密封垫圈中醛类化合物迁移量的检测。

采用液相色谱-串联质谱技术建立了食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂(抗氧化剂ZKF、抗氧化剂259、抗氧化剂1035、抗氧化剂425、抗氧化剂2246、抗氧化剂1520、抗氧化剂565)的同时检测方法。样品经甲醇微波提取,Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵水溶液(5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下测定。结果显示,7种抗氧化剂在0.01~0.5 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.999。方法检出限(MLOD)为0.005~0.125 mg/kg,方法定量下限(MLOQ)为0.02~0.40 mg/kg,平均加标回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~9.3%。该方法前处理简单,15 min内可同时完成7种抗氧化剂的检测,且检出限较低,可满足食品接触橡胶材料及制品中抗氧化剂的检测需要。