全自动聚焦微波消解系统的崛起

　　0　前　言

　　实验室微波样品处理系统,能几十或几百倍的加快化学反应速度的神奇效果,实现样品测试和前处理的革命,而

　　成为现在最重要的实验室设备。根据工作方式微波样品处理系统可以分为:密闭式系统和聚焦微波系统,密闭式是指在中或高压条件下,而聚焦微波技术是指在常压条件下对样品进行处理,聚焦微波消解系统是在密闭式系统应用的基础上发展而来,应用性能各有利弊,长期以来世界上研究专业全自动聚焦微波消化系统技术的公司只有两家:美国CEM公司和法国PROLAB公司(现已被CEM公司收购)。专业厂家采用多通道自动工作系统提供的聚焦微波消化系统和密闭式机型设计是完全不同的,以下介绍专业聚焦微波技术的发展。

　　1　背景介绍

　　在进行微量或痕量元素分析处理时,为了消解难溶样品且防止任何元素损失而采用的密闭式方法,主要设计是用特殊盖帽装置使整个样品和元素在反应处理过程处于严格高压密闭状态,密闭消解的根本宗旨就是通过压力罐防止元素损失,其优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速,缺点是高压下一般样品处理量较小,有机量只在0·5克左右,由于制备消解反应引起的高温高压会使许多元素和化合物处于气态,此时如果密封差极易引起严重的元素损失,影响样品消解的一致性。

　　1998年6月在德国发生了一件引起微波化学界轰动的大事,年轻的化学博士32岁的Mr Brandt因不当操作高压仪器被炸伤至死。此事实使人们反思,实验室效率的提高绝不能以牺牲安全为代价,安全性和元素回收率是提高效率的前提,另外人们也对是否一定都必要对样品进行高压前处理反应提出了疑问,高压虽然会大大提高效率,可是高压也必然带来危险,而在高压风险下为了安全目的又不得不采取高压防爆膜泄气和自动压力弹片排气功能,又引起待测元素的损失,不能保证前处理元素回收率和完整性,这样情况下是否样品应该作为失效处理,有厂家采用压力罐自动过程边消解边泄气机制,其称辨压力罐排气但元素不损失是自相矛盾的。应该认清密闭式和泄气的相互矛盾的概念不能混淆,带泄气功能不能叫密闭式消解,在安全泄气和元素完整性之间人们还找不到折中出路。因此客观的讲密闭式消解的缺点是样品量小和潜在风险高。为了解决密闭式样品消解中所出现的高效率和高压安全之间的矛盾。结果是越来越高的压力和由此带来的严格和复杂的控制能力和防爆设计。总之,密闭式消解的安全问题随着人们对样品前处理更高效率的追求越来越明显和突出了。

　　2　聚焦微波样品前处理的技术新发展

　　在加强高压仪器的安全设计和安全标准管理的一片呼声中,许多专家提出重新审视聚焦微波仪器的优越性,重视了以聚焦微波系列的开发和研究。聚焦微波系统其优点是对安全没有后顾之忧,所以常压条件下可以处理大样品量如:消解有机样品达10克以上/罐,样品萃取达50克/罐,但要成为专业的聚焦微波消解系统,技术上必须从根本上解决1)保证待测元素不损失、不被干扰。即此机制能保证元素回收率,2)另外加强处理难消解样品的能力。3)提高原始人工操作的自动化水平。根据上述所列全自动聚焦微波的设计取得以下突破: