浅谈气相色谱-质谱联用仪的基本性能
随着社会不断发展,新物质、新品种的不断开发,质谱技术得到了一个新的发展,已经成为分析化学中的一个重要分支。它在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域中必不可少。
气相色谱—质谱联用仪(GC/MS)主要包括色谱系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统等几个部分。它的工作原理是:首先样品经色谱柱的分离,各组分在载气的推动下依次进入检测器、离子源,样品在离子源的电离下产生一定的电荷,根据质量数不同的离子在电场和磁场中的运动行为不同,采用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过计算机系统处理可得到样品的定性定量结果。气相色谱法和质谱法有很多共同的特点:首先,它们分析的物质都会变成气态,气相色谱分析的条件都适合质谱的条件,且两种技术都是分析混合物的理想工具;其次,任何不同档次色谱仪都可以组成联用系统。
气质联用仪的性能可以从 3 方面考虑:一是性能指标;二是结构功能;三是性能的稳定性、可靠性和适用性。我们选购仪器时不能一味追求高价格、多功能,而要从仪器的性能指标出发,可靠耐久性出发。
下面对气质联用仪整体性能及各个组成部分进行分析:
1 真空系统
GC/MS 仪器工作压强一般低于 10- 4Torr, 因为没有任何真空泵能做到被抽系统的出口压强为大气压。而系统内压强低于10- 4Torr,所以质谱的真空系统需要由两级真空泵组成,首先由前级真空泵获得预真空,再由高真空泵抽到所需的真空。
前级真空泵一般为机械泵,它把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵,所以仪器从大气压抽到真空合适的状态,一般要经过一段的时间。
机械泵使用应注意以下几点:(1)应保持泵油清洁,不能混入水和其他溶剂;(2) 经常开启气泵气镇阀以除去水和溶剂蒸气;(3)如果进气口没有隔断阀,停泵时要有措施防止返抽;(4)排气口一定要连接进气管;(5)定期更换泵油,注意油面标记按要求注入适量泵油。
高真空泵多数采用涡轮分子泵,涡轮分子泵的特点是:(1)对所有气体有相等的抽速;(2)启动时间短;(3)比同样泵速的扩散泵放出热量少;(4) 被泵抽出的气体不会反扩散到真空室。
2 进样系统
GC/MS 的进样系统包括样品导入和汽化室,要求适应样品需求。进样时样品不发生变化,能有效气化并快速进入色谱柱,无损失,无歧视,记忆效应小。控制参数有:气化温度(350~425)℃,载气应为流量控制(10~100)Psi,分流比设定(20∶1~5000∶1),隔垫吹扫功能(3 mL/min)。
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