气相色谱仪及其应用

    1　气相色谱仪技术的一般原理^[1]

    1.1　分离原理

    气相色谱法就是利用各种物质在流动相和固定相中分配系数的不同,当两相作相对运动时,各种组分的分配就在两相中反复多次进行,从而达到把各种组分从混合物中分离出来的目的。在此,气相是流动相,而液相和固相是作为固定相。从而可以分为“气-液色谱”和“气-固色谱”两类(也有液-固色谱)。但在实际应用中固定相常常同时使用液相和固相,即所谓“固定液”和“担体”共同构成固定相。流动相常称“载气”,通常采用惰性气体(氩、氦、氮等)和氢气作载气,在某种情况下也有采用其他气体的,如CO2等。被分析的样品以气态形式由载气携带,进入并通过充有固定相的色谱柱,并在其中进行分离。

    1.2　气相色谱仪的一般流程和工作原理

    基本组成部分: 1台完整的气相色谱仪应包括下列几个基本组成部分(见图1所示)。

    2　常见的几种便携式气相色谱仪

    不同检测原理的检测器,决定了各种便携式气相色谱仪的性能。本文从检测器检测原理出发,分析了几种常用便携式气相色谱仪的主要特征和性能。

    2.1　氢火焰检测器气相色谱仪

    氢火焰检测器FID(Flame Ionization Detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是典型的质量型检测器。突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;对H2O,CO2和CS2等无机物不敏感;对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围宽,结构简单、操作方便,死体积几乎为零。因此作为实验室仪器,FID得到普遍的应用,是最常用的气相色谱检测器。

    FID的主要缺点是需要可燃气体(氢气)、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测,而且还有引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC-190微型便携式气相色谱仪,主要特点是柱上加热,温度范围为25~250℃,微型FID检测器,灵敏度达5×10-11g/s;线性范围为105,氢气作载气。以氢气作载气主要缺点是调节载气流量时,难以控制氢火焰稳定性。

    2.2　热导检测器气相色谱仪

    热导检测器TCD(Thermal Conductivity De2tector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的基本理论、工作原理和响应特征早在20世纪60年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单、性能可靠、定量准确、价格低廉、经久耐用,又是非破坏性检测器,因此,TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,配置于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID,应用范围较广泛。