柔度标定误差对仪器化压入测试结果的影响

　　1 引 言

　　随着仪器化压入实验技术的不断发展，仪器化压入法正逐渐成为微纳米力学表征领域最重要的实验手段[1]。它通过连续控制和记录样品上压头加载和卸载时的载荷和位移数据，并对这些数据进行分析而得出材料的微区力学性能指标，包括硬度、弹性模量和屈服强度等[2-4]。

　　由于结构原因，仪器化压入技术测得的位移由两部分组成: 1) 被测试材料在压头作用下的变形位移即材料本体压入位移; 2) 由机架变形即仪器柔度引起的附加位移。前者用于识别材料的力学性能，后者与材料变形无关，测试中必须采用某种方法予以识别和排除，因此仪器柔度的标定对材料力学性能参数的识别至关重要。由于测试仪器的复杂性和对测试精度的高分辨率要求( nm 甚至亚 nm 级) ，精确地标定仪器柔度非常困难，标定误差不可避免。本文针对两种仪器化压入测试仪，分别是MTS 公司的 Nano Indenter XP 纳米压入仪和自行研制的微压入仪，应用目前最具代表性的两种压入测试方法:Oliver-Pharr[5-6]方法和 Ma[7-8]方法，通过有限元数值模拟定量地分析了仪器柔度标定误差对这两种仪器和两种方法测试结果的影响。

　　2 压入测试方法

　　2. 1 Oliver-Pharr 方法[5-6]

　　图 1 给出了在压入试验加卸载过程中测得的载荷-压入深度曲线，其中 Pm为最大载荷，hm为最大压入深度，hf为卸载后的残余压痕深度，S 为卸载曲线的初始卸载斜率。Olive-Pharr 方法用于确定材料的弹性模量基本公式为:

　　2. 2 Ma 方法[7-8]

　　分别定义“名义硬度”为最大压入载荷与最大压入深度处的接触投影面积之比，即:

　　定义压入总功 Wt和卸载功 We分别为压入加载曲线和卸载曲线与位移横坐标所围面积，如图 2 所示.

　　定义压头与被压材料的联合弹性模量 Ec为:

　　3 仪器柔度的标定

　　压入测试仪位移传感器的测量结果 ht包括压头在样品中的压入深度 h 和由仪器柔度 Cf引起的变形 hd两部分[2]:

　　为得到准确的压入深度 h，必须对仪器柔度 Cf进行精确的标定。标定有多种方法[9-10]，主要有直接法[11]和间接法[12-16]，目前用的较多的是间接法。它通过多次不同深度地压入标准参考试样，对压入数据进行分析计算得到仪器柔度。根据计算方式或压入面积获取方式的不同，又可分为图像法[12-14]、Doerner-Nix 法[15]、Oliver-Pharr法[6-7]、压入硬度常量法[10]和马氏硬度常量法[10]等。根据文献[9]，对同一压入测试仪，用各种方法求出的 Cf值并不一致，变动范围大致在 ±15%左右。