X射线荧光光谱仪的现状

自1895年德国物理学家伦琴发现了X射线,1896年法国物理学家乔治(Georgs S)发现了X射线荧光,1948年弗利德曼(Friedman H)和伯克斯(Birks L S)首先研制了第一台商品性的波长色散X射线荧光光谱仪以来,X射线荧光光谱分析技术发展迅速。尤其是20世纪90年代以来,随着电子技术和计算机的飞速发展,X射线荧光光谱仪和X射线荧光分析技术及其计算机软件的不断开发,X射线荧光光谱仪现已由单一的波长色散X射线荧光光谱仪发展成拥有波长色散、能量色散、电子探针、全反射、同步辐射和质子X射线光谱仪等一大家族。

X射线荧光光谱仪的不断完善和发展所带动的X射线荧光分析技术已被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域。X射线荧光光谱分析不仅成为对其物质的化学元素、物相、化学立体结构、物证材料进行试测,对产品和材料质量进行无损检测,对人体进行医检和微电路的光刻检验等的重要分析手段,也是材料科学、生命科学、环境科学等普遍采用的一种快速、准确而又经济的多元素分析方法。同时,X射线荧光光谱仪也是野外现场分析和过程控制分析等方面首选仪器之一。

1　测量技术

目前,无论是波长色散X射线荧光光谱仪还是能量色散X射线荧光光谱仪,谱仪测量技术的进展主要体现在以下几个方面。

1.1　数据处理系统智能化

1)软件智能化:窗式软件的使用,将仪器的工作状态实时地显示得一清二楚。在显示器上可直接显示X射线管管流和管压、现用晶体名称和何种准直器、样品分析室的压力和真空度等测量条件和参数。

2)汇编分析程序智能化:现代的分析软件包能自动进行汇编分析程序,操作者只要从仪器显示的元素周期中输入所要分析的元素,分析程序就会自动设定分析元素所需的最佳的测量条件和参数(如X射线管管流和管压、使用晶体和准直器等)。当然,操作者认为有必要,也可修改汇编参数。

3)基体效应校正的智能化:基体效应又叫吸收—增强效应,它一直是X射线荧光分析工作者一个非常头痛的问题。现代智能化的分析软件包已包括了多种数学校正模式,可进行多种情况的基体效应校正,应用这些数学校正模式,可获得准确的分析结果。

4)无标定量分析:无标定量分析即半定量分析。近年来,随着计算机技术的广泛应用和X射线荧光分析技术的不断完善,以及对样品形状、大小、不同元素的相互作用等诸多物理参数(如质量吸收系数、光谱分布、激发因子等)的积累和多种数学校正模式的综合利用,进行样品分析时,并不要求测试每个样品时必须配置相应的标样,只要在进行仪器刻度时使用一套标样,即可对各种样品进行半定量分析,而且测试结果的准确度也是比较高的。测量未知样品时,只要进行10min左右测量就能得出约70种元素的半定量分析值。一般来说,对于重元素基体中含量为(5~20)×10-5以上,轻元素基体中含量为(5~10)×10-6以上的大部分元素,半定量的分析结果是较为可靠的。