ZSMY-1型在线色谱模拟蒸馏分析仪的研究与开发
油品的馏程分布对石油产品来说是一个很重要的参数,它对优化工艺、提高产品收率有很关键的作用,在线色谱模拟蒸馏分析仪主要是用来检测石油产品的馏程分布。
随着分析技术的发展,用色谱法分析馏程以其速度快、操作简便的特点得到了广泛的认同,它利用色谱柱的分离性模拟蒸馏塔的理论塔板数,测量油品馏程,被称为色谱模拟蒸馏分析法。
为了满足炼厂炼油工艺的需要,获得及时的馏程分析数据,炼厂都需要在线快速的测量油品的馏程数据。综合各种分析方法,色谱模拟蒸馏方法是最具有应用价值的,因此,我们研制了 ZSMY-1 型在线色谱模拟蒸馏分析仪。
1 仪表工作原理及关键技术
1.1 仪表分析机理
其分析机理基于色谱分析机理即色谱法。色谱法又名色层法,是一种分离、分析多组份混合物质的极有效的物理及物理化学分析方法。
气相色谱的分离主要是基于固定液对试样中各组份的溶解度不同。由于组份在固定相和流动相间发生的吸附—脱附,或溶解—挥发的分配过程,易被吸附或溶解的组份,挥发或脱附较难,随载气移动速度慢,在柱内停留时间长;而不易被吸附或溶解的组份随载气移动速度快,所以,经过一段时间间隔(一定柱长)后性质不同的组份便彼此分离,在不同的时间(称为该组份的保留时间)流出色谱柱,在检测器中产生各自的信号。
色谱模拟蒸馏分析属于气相色谱法,是基于上述分析机理,主要用于测定石油产品馏程。目前实验室气相色谱模拟蒸馏分析方法有ASTM D2887、ASTMD5307 等。
本仪表的分析方法采用 ASTM D2887。
1.2 仪表工作原理
仪表的工作原理是根据色谱分析原理,在一定的分析操作条件下,根据仪表的测量范围,先测定由 C5~C40中的 19 个正构烷烃混合成的校正样的保留时间,得出保留时间—沸点的关系。再测定待测油样,其谱图总面积代表了进样量,不同保留时间所对应谱图面积代表了进样馏出量,用总面积进行归一化处理,得出保留时间—馏出率的关系。以保留时间为基础,最终得出馏出率—沸点的关系即馏程。
仪表的工作原理流程如图 1 所示。
1.3 关键技术及解决
仪表在研制过程中解决了进样一体化汽化室的设计、色谱柱组件结构设计、检测器部分的设计等关键技术。
1.3.1 进样一体化汽化室
进样一体化汽化室主要由进样阀和汽化室两部分组成。它的主要功能是在控制器的控制下完成样品的定量、进样和汽化。在汽化室的设计方面主要考虑以下几方面的要求:汽化室应有足够的热容量及适当的温度,使注入的样品能瞬间汽化;汽化室的体积要尽量小一些,防止汽化样品的扩散;应具有良好的密封性;样品汽化后应能立即进入色谱柱,汽化室内应无死角,并要求内壁有较高的光洁度。根据上述要求在汽化室的设计上,采用了独特的结构方式,如图 2 所示。
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