衡量法自校验常用移液器的程序与效果

　　引言

　　移液器相对于玻璃量器来说是一类新型量器，其精度较好 ( 尤其对微升级) ，操作方便，现在已经逐渐成为化学实验室的常用计量器具。但其所标示的容积与其真实容积之间也仍有一定误差，将直接影响检测结果的可靠性。根据量值朔源的原则，实验室中用于样品检测的所有计量器具都必须检验合格才能使用。如果全部送到计量部门检定将会影响检测工作的正常运作，在实验室内部进行移液器的自校验是较好的选择。笔者所在单位的移液器大部分都是自校验 ( 少量送检) ，在保证检测工作的正常运作和检测结果的可靠性方面取得了显著的效果。

　　计量部门对移液器的检定使用衡量法，且有国家标准[1]。自校验的方法也可采用衡量法，近年刊物和互联网对此已有些报道[2]，但都是多年前的旧方法或是生产厂家的专业性很强的校正方法。衡量法也可叫称量法，即称量被检移液器某一刻度内所放出的纯水的质量，再由此及水的密度求得被检移液器的容积。笔者根据标准[1]的原则和方法，利用实验室现有的技术条件和仪器设备、结合计量认证的要求对实验室所用移液器进行了自校验。

　　本文着重介绍自校验工作的程序和效果，并作些讨论。

　　1 前期工作程序

　　1. 1 制定作业指导书

　　即编写 “移液器自校验规程”。严格规范自校验工作的目的、依据、适用范围、人员职责、环境条件、校验操作、计算方法和结果处置，确保自校验结果的可靠性、可信性和有效性。

　　1. 2 人员培训及分工

　　自校验的有关人员应掌握移液器检定的基本知识和具备熟练的化学检验操作技能，经过计量部门的专业培训并获取自校验资格。实验人员负责提供干净的待检移液器。自校验人员负责校验，填写移液器校准原始记录，出示自校验结果标识，提交自校验报告。质量监督员负责监督操作是否符合自校验规程。授权签字人批准自校验报告。

　　1. 3 校验条件及校准器具

　　1) 校准工作室温度不超过 20 ± 5℃ ; 室内温度变化不大于 1℃ /h; 水温与室温之差不超过 2℃。相对湿度控制在 60% ～90%之间。

　　2) 衡量法使用介质———纯水 ( 蒸馏水或去离子水) 需符合二级纯水标准，并提前 24 小时放进校验工作室，其温度与室温之差不大于 2℃。被检移液器提前 4 小时放进校验工作室。

　　3) 具有相应灵敏度和称量范围的经检部门检验合格的天平和砝码，其称量误差应小于被校移液器允差的 1/10。本实验室使用分度值 0. 1/1mg，称量范围为 60/160g 电子天平一台。