原电池法气体氧分析器计量检定规程存在的几个问题

　　我们知道:用于气体氧分析的计量仪表按其基本原理可分为:电化学氧分析器、顺磁式氧分析器(包括热磁式氧分析器、磁压力氧分析器、磁机械氧分析器)和氧化锆氧分析器三个类别。而电化学氧分析器按其制造原理又分为常量氧分析器(0.1~100)%和微量氧分析器(0~1000)×10-6。JJG945-1999《原电池法气体氧分析器》国家计量检定规程为对量程(0~1000)×10-6的微量氧分析器检定的计量法规。该类仪器较之量程(0.1~100)%的常量电化学氧分析器在检定和使用中的操作、检定步骤、检定过程所需气体标准物质等方面均有相应严格的要求。

　　随着该领域科技的进步,我国微量氧分析器得以迅速发展,其应用领域已涉及到工矿生产流程、石油化工、环保监测、食品、医疗卫生、标准气体制备以及科学研究诸领域,是气体领域必备的分析仪表。微量氧分析器用于组分气体中微量氧组分的测量,其气体中微量氧作为众多源头气体中主要控制的指标,长久以来一直是气体计量的重要环节,同时也是气体计量的基本物质。几乎所有工业气体及化学气体中的纯气体、高纯气体、超纯气体对该组分均有定量的要求。特别是高纯气体以及以高纯气体为母体的特种气体在气体计量的国民经济各领域尤其是高新技术领域都有着广泛的应用。

　　近年来,国家质量监督检验检疫总局已责成有关单位对涉及氧分析器的计量检定规程进行了修订,包括:JJG662-2005顺磁式氧分析器、JJG535-2004氧化锆氧分析器、JJG365-2008电化学氧测定仪的修订。目前JJG945-1999原电池法气体氧分析器亟待修订。JJG945-1999原电池法气体氧分析器存在的主要问题为:不能包含所有以电化学为原理的微量气体氧分析器。因为微量气体氧分析器除了包含原电池法氧分析器外还包括恒电位电解池、恒电压电解池、库仑电量法、极谱法等以电化学原理为检测单元的气体氧分析器,而原规程未加以全面表述。其次原规程在技术要求、检定条件、检定方法的制定上也与国家计量检定规程编写规则有较大差距,且内容结构存在重复、公式表述、文字描述也不尽完善等不足。特别是JJG945-1999国家计量检定规程在技术指标和不确定度的描述上也有较大偏离。

　　举例如下:原规程基本误差的表述,测量值与标准值之差与被检量程满度值之比值应不超过±(3%~5%),此处没有给出各量程的具体规定,只给出一个范围区间;在技术指标方面,10×10-6以下被检量程基本误差应不超过±1%,>10×10-6以上被检量程基本误差应不超过±10%。此处存在概念性错误,量程越低,误差应越大,此处正好相反。

　　在检定用标准气体的表述上,扩展不确定度未给出包含因子的具体数值(K=?),各量程的具体不确定度的技术指标为±(1~10)%,不确定度不应该有±号。对应的计量性能要求中其它技术指标如:响应时间、零点漂移、量程漂移的规定;对通用技术要求中绝缘电阻、绝缘强度、电源电压的影响的检定要求;计量器具的控制中对标准气体、零点气体的技术指标要求以及在检定过程中对气体流量的检定要求和流量波动范围的要求均需要重新修订,给出对应合理要求。