液相型原子力显微镜的研制及其应用

　　0　引言

　　以扫描隧道显微镜(STM)[1]和原子力显微镜(AFM)[2]为代表的扫描探针显微术(SPM)[3]是纳米技术发展的重要基础.SPM家族成员众多,还包括扫描近场光学显微镜(SNOM)、扫描离子电导显微镜(SICM)、电化学扫描隧道显微镜(ECSTM)[4]等,其中以AFM应用最为广泛,因为其应用不受样品导电性的限制,主要应用领域涉及材料科学、微电子学、医学、光学、物理学、化学等学科.传统的AFM一般工作在大气环境或真空状态,显示出十分优良的性能.但在许多特定的场合,需要将样品放置在液体中进行扫描观察,如研究蛋白质分子等生物体试样时,必须在液态环境下才能保持其生物活性;对于表面亲水性的物质,样品表面吸附的水蒸气产生的表面张力会影响测量结果,甚至对探针造成损坏,将针尖和样品浸在液体中可以消除表面张力[5]的吸附作用;还有一些在空气中极易被氧化的物质,若暴露在大气中测量,则测出的是那层氧化膜的形貌而不是物质的真实表面形貌;此外,在研究许多化学反应或电化学反应时,同样需要将样品放置于液体中进行扫描.为此,近年来国外有学者提出了液相型/电化学型AFM[6]的设想,但国内未见有同类研究的报道·国外已有的液相型AFM,大多也只是在样品表面滴一滴液体,然后将微探针伸入到液滴中对样品进行扫描,而样品整体仍处于大气环境之中,而且微探针及其检测光路极易受到液滴表面张力的影响,因而仍存在诸多局限性.

　　本文介绍了一种新型AFM的原理、方法、仪器结构和控制系统,阐述了其主要性能和创新之处,得到了理想的实验结果.

　　1　原理与方法

　　液相型AFM采用对微弱力及其敏感的微探针作为力传感器.当微探针在纵向充分接近样品表面至数纳米甚至更小间距时,微探针尖端的原子和样品表面的原子之间将产生相互作用的原子力并推动微悬臂偏转.微悬臂的偏转量十分微小,我们通过光杠杆[7]的作用将微悬臂的位移量放大数千倍.放大后的位移量可以直接通过测量微位移检测电路的输出电压的大小而精确测定.以恒高模式为例,当探针扫描时,针尖-样品间的原子力随样品表面的起伏而变化,利用反馈控制系统保持样品与针尖的相对高度不变,测量微位移检测电路的输出电压,即微悬臂的偏转情况,从而获得样品表面的三维形貌图.

　　液相型AFM的关键在于探头及其检测光路,本文首次提出了一种新的检测原理和设计方法,如图1所示.图1(a)为大气环境测量的光路图,图1(b)为液相环境测量的光路图.将两图进行比较可以发现,因为液体和空气折射率的差别,图1(b)的反射光线发生了偏折.该探头在原理和方法上的创新点是,通过设计一个透明视窗(window),实现了将微探针完全伸入到液面以下进行扫描检测的功能.其显著优点是,使液体的表面张力仅作用于视窗的边缘(月牙状),避免了表面张力对微探针的影响;同时,检测光路的反射光线只通过液-固和固-气界面,而不需通过气-液界面,从而避免了液面抖动或液体池晃动对反射光线的严重影响,大大提高了测试准确度和稳定性.