仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述
分析仪器的发展历史与分析化学的发展密切相关,21世纪将进一步迈进信息智能化和仿生化。21世纪分析化学的发展方向是向高灵敏度、高选择性(复杂体系)、快速、自动、简便、经济。对分析仪器而言,一方面要降低仪器的信噪比;另一方面是各类分析仪器的联用,特别是分离仪器和检测器的连用,如色谱仪(气相色谱、液相色谱或超临界流体色谱仪以及多维色谱仪)和各种分析仪器(质谱、核磁共振波谱、傅立叶红外光谱、原子吸收光谱和原子发射光谱)的联用,使前者的分离功能和后者的识别功能很好地结合。从目前到未来的一段时间里,近红外光谱化学计量学软件设计、及其在各行业的应用软件(包括建模、校准、评价、数据优化等软件和软件包)的开发和完善也将成为国内外分析仪器发展的另一个热点[4、5]。
1原子光谱分析法
1.1 原子发射光谱分析法(a t o m e m i s s i o nspectroscopy ,AES)21世纪新兴的原子光谱分析光源是等离子体光源(plasma source),分为直流等离子体(DCP)、高频电感耦合等离子体(ICP)和微波等离子体(MP)。直流等离子体是最早用于原子光谱分析的一种等离子体光源,功率较ICP低,雾化器不易堵塞,总氩气的用量只及ICP耗气量的一半,无高频辐射,检出限与ICP相近或稍差;精密度不如ICP好;线性范围比ICP窄;基体效应比ICP严重;电极易污染。ICP具有优良的分析特性:被测元素能有效的进行原子化和消除化学干扰;工作曲线有较宽的线性范围,达4~6个数量级;信噪比高;可快速进行多元素的同时测定。微波等离子体包括电容耦合微波等离子体(CMP)和诱导微波等离子体(MIP),常用微波频率为2450MHz,主要优点是激发能力强,以He为工作气体时,可以测定包括卤素在内的几乎所有元素,有很好的检出限。
1.2 原子吸收光谱法
按照所用的原子化方法的不同,可分为(1)火焰原子吸收法(FAAS),(2)石墨炉原子吸收法(GFAAS),(3)石英炉原子化法,可以在较低的温度下原子化,包括汞蒸气原子化、氢化物原子化和挥发物原子化。背景校正器有氘灯背景校正器、塞曼效应背景校正器、自吸背景校正器[6]原子吸收法的优点是:检出限低,FAAS为10-6g/mL ~10-9g/mL,GFAAS为10-10g~10-14g。目前,与其他分析技术联用促进了原子吸收光谱法的发展。与流动注射联用,消除了基体效应,提高了测定灵敏度和精密度。与氢化物发生器联用,使测定Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Se、Te、In、Tl等元素的检出限降低到ng以至pg级。
1.3原子荧光光谱法
原子荧光光谱在元素及其形态分析方面有着广泛的应用,特别是与氢化物发生进样技术的结合,在测定地质样品、钢铁合金、环境样品、食品、生物样品等中的Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Hg和Cd有很好的效果。
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