纳米级氧化铝比表面积标准物质的均匀性和稳定性检验

　　1　前言

　　标准物质是具有准确量值的测量标准,作为计量器具广泛应用于产品质量控制、设备校准、测试方法和质量仲裁等工作。标准物质与分析测试技术密不可分,在物理、化学以及工程特性测量中,使用标准物质来校准仪器、传递量值从而实现测量值的准确性和统一性,在现代分析测试领域具有十分重要的作用。

　　对于标准物质而言,对其均匀性和稳定性的考察是非常重要的评定依据。标准物质的特性应该是均匀的,即在规定的细分范围内其特性保持不变。为了检验样品是否均匀,通常随机抽取一定数量的样品,采用精密度高的实验方法,对抽样样品在控制相同实验条件下进行测定,从而使各样品间的差异完全由样品的不均匀性反映出来。标准物质的稳定性是用来描述标准物质特性量随时间的变化特征,是指其在长时间贮存和外界环境影响下,物质的物理化学性质和特性量值保持不变的能力。对于具有良好稳定性的标准物质,在规定的期限内,物质本身的变化在方法的精密度范围内不应被检测出来。

　　2　样品制备

　　本文所用的样品为国家纳米科学中心研制的纳米级氧化铝比表面积标准物质。该标准物质采用反相微乳液法合成,晶相为γ-氧化铝,比表面积约为450m2/g,最小分析用样量为0·1g,每包装单元0·5g,其实物与电镜照片见图1。电镜结果表明,本文合成的氧化铝为多孔絮状粉体,颗粒大小均匀,分散良好,直径小于10nm。

　　3　样品比表面积测试

　　比表面积测试方法有以下两种分类标准。

　　(1)根据测定样品吸附气体量多少的方式,可分为动态色谱法、容量法及重量法。重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量,由于分辨率低、准确度差,现在基本上极少采用;动态色谱法是在气相色谱原理的基础上发展而来的,整个测试过程是在常压下进行,吸附质处于连续流动的状态下被吸附,由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少,进而计算样品的比表面积;容量法中,测定样品吸附气体量多少则是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定样品吸脱附引起的体系压力变化,由气态方程计算出被吸附气体体积变化,进一步求得吸附气体量和样品的比表面积。

　　(2)根据计算比表面积的理论不同,可分为直接对比法比表面积测定、Langmuir法比表面积测定和BET法比表面积测定等。直接对比法比表面积测试是利用连续流动法来测定吸附气体量,与标准样品的吸附量进行对比,从而计算出被测样品的比表面积。这种方法仅适用于测定与标准样品吸附特性相接近的样品的比表面积; Lang-muir法比表面积测定和BET法比表面积测定则分别是基于Langmuir吸附理论和BET吸附理论来进行的,可测定的样品范围广,测试结果准确性和可信度高,特别适合科研及生产单位使用。