直接面积法测量纳米硬度技术的研究

　　0　引言

　　硬度是工程材料的一个重要力学性能指标,是评价材料力学性能的一种简单、高效的手段[1]。纳米压痕技术通过具有极高的力分辨和位移分辨力的仪器,获得连续载荷-压深加载和卸载曲线,可得到材料的硬度、弹性模量和屈服应力等材料的物理量,特别适合于小载荷、浅压深的材料力学性能测试。

　　Oliver-Pharr方法是通过纳米压痕技术获得的载荷-压深曲线来计算接触面积,从而得到材料硬度等物理量的最常用的方法。由于此方法不用寻找压痕位置和测量残余面积,得到广泛的　　应用。但由于材料被压入时,可能会产生凸起(Pile-up)或凹陷(Sink-in)、裂纹等现象,影响材料压痕的实际接触表面的投影面积计算。直接面积法测量纳米硬度时,不易找到压痕位置,但可在压痕位置作上标记,或在原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)上直接安装压痕装置解决。另外,压痕的面积在AFM中也不易计算,但可结合Matlab软件,利用其强大的计算和数据处理能力,可得到精确的残余面积和材料硬度值。

　　由于AFM有很高的纵向和横向分辨力,适于微纳米级表面形貌的测量,被一些学者用来研究材料的纳米压痕试验[2~5]。

　　1　试验设备与过程

　　单晶硅试件为长方形整体材料,表面粗糙度Ra小于5nm,纳米硬度计使用的是MTS公司的NanoⅡ,其载荷分辨力为±75nN,Z向位移分辨力为±0·04nm,压头为Berkovich压头。图1所示是压深为500nm时,纳米硬度计获得的载荷-压深曲线,其他压深下的曲线类似。

　　AFM是Digital Intruments公司的Dimen2sion 3100型扫描探针显微镜/原子力显微镜,其Z向分辨力为0·05nm,X、Y向误差为1%。利用AFM获得的压痕三维形貌如图2所示。

　　对单晶硅的试验一共做了5组,每组4次,压深分别为500nm、800nm、1000nm、1200nm、1500nm。

　　2　Oliver-Pharr方法

　　用Oliver-Pharr方法,即用式(1)~式(4)可求出接触表面的投影面积Ac和硬度值Hop[1,6]:

　　表1中压深为设定的目标压深值;hmax为实际测出的最大压深;hre为卸载后的残余压深;Pmax为最大载荷;Hop、Hr1、Hr2为利用三种不同的计算方法得到的硬度值,Ac、Ar1、Ar2为利用三种不同的计算方法得到的面积,其中Hop和Ac是利用Oliver-Pharr方法计算所得。

　　3　直接面积法

　　图3为利用AFM获得的单晶硅的压痕三维形貌图,其中图3a为压痕某个方向上的二维曲线图(图3b中白色箭头所指方向)。图3a“V”形曲线的左面曲线表示压痕内表面上的二维压痕形貌,从中可以看出,压痕的内表面并不是完全光滑的表面,在边线上有明显的凸起;在“V”曲线的右边是压痕夹角处的形貌,可以看出,它是不连续的曲线。图3b为单晶硅压痕的正面图,从中可以看出,三条边上的凸起高度不一样,这将影响压头与测试材料接触表面上的投影面积的计算。