碳四色谱分析仪调试及投用

    1　问题的提出

    新疆独山子乙烯厂有台色谱分析仪需分析6种组分:Trans 2 Betene (反22丁烯),I Butane (异丁烷),1,32butadiene (1,3丁二烯),N Butane(正丁烷),Iso2Butene(异丁烯),Cis 2 Butene (顺22丁烯)。这台色谱仪不仅分析组分多,非测量组分也很多,分析周期约20 min。最初调试投用半年后,过滤器及流量计就很脏,仪表示值也不太准了。

    2　解决问题的方法

    a)从预处理方面着手。笔者定期拆下汽化器,解体并用酒精擦洗干净,用丙酮清洗取样管线,再用氮气吹干净;预处理箱中的过滤器、3通转阀、流量计、管线都用酒精做彻底的清洗,还清洗了预处理箱到色谱仪之间的样品管线。

    b)彻底清洗分析仪内部部件。将CP滑阀滑动部分拆下、清洗,用仪表风吹干,重新安装。FID检测器内部也做了拆装,清洗工作,还检查了阻火器的情况。

    c)调好柱平衡。将色谱仪炉温升到数据单上要求的温度。因为这台色谱仪用的是FID检测器,比用TCD检测器的色谱仪多了一项空气流量的调节。先按数据单 上检测器空气压力、流量数据调好空气流量,再将空气阀关死,不让空气进检测器。接着按数据单上的池流量数据调载气柱前压、可燃气压力;调侧面板针阀,以达 到相应的反吹流量,选择器流量,分析流量。

    d)对色谱仪进行调试。笔者仔细分析了这台色谱仪的阀位图,柱功能图。方法表中有5个阀先后动作多次,测量组分多达6个,非测量组分亦很多。分析周期约20 min,笔者将方法表分成了如下4个小的方法表。

    1)V1为采样反吹阀,开关动作一次,将异丁烯之后的重组分反吹掉;V2为选择阀,开关动作2次,V2第1次动作,中切非测量组分丁烯21,这样测量组分异丁烷、正丁烷就容易被快速而完整地分离开,曲线如图1所示。

    V2阀第2次动作,中切非测量组分丁烯21 ,这样可使异丁烯快速而完整地分离。分离曲线如图2所示。

    这种反吹,两次中切技术的运用,既提高了正丁烷、异丁烷、异丁烯出峰的速度,又减轻了预分柱、主分柱的负担,延长了色谱仪的寿命。

    2)V3为反吹采样阀,第1次动作,将反22丁烯之后的重组分反吹掉;选择阀V5,将非测量组分正丁烷之前的组分中切掉。分离曲线如图3所示。

    3)V3第2次动作,将顺22丁烯之后的重组分反吹掉,选择阀V5将非测量组分平衡用丁烯21中切掉,分离曲线如图4所示。

    4)V4为采样反吹阀,将1,3丁二烯之后的重组分反吹掉;选择阀V5将非测量组分正丁烷之前的组分中切掉,分离曲线如图5所示。