用内标法在SEM上测定固体颗粒直径

　　0 引 言

　　扫描电子显微镜的技术发展到今天，其图像的重复性和非线性已不再有什么问题了。所以扫描电子显微镜已不再仅仅是人们观察微小物质形态的工具，它在很多场合已成为一台用于测量的仪器，如集成电路芯片行业的质量控制，微米﹑纳米物质结构尺度的定量确定等。另外，自从 ISO 9 000 系列的质量认证体系在世界上逐渐获得认同，许多微米﹑纳米尺寸的产品的测量都需要给出定量结果。怎样利用扫描电子显微镜进行量值传递，怎样能在量值传递中取得可靠的数据和较小的不确定度，这是一个值得研究的课题，下面是用内标法在扫描电子显微镜上进行测量和量值传递的实验。

　　1 实验方法

　　用美国国家标准技术研究院的 SRM 1 690 聚苯乙烯标准粒子来标定用于校准尘埃粒子计数仪的未知的标准粒子。已知这两种粒子均为正态分布。将含有这两种粒子的水悬浮液同时滴在平整的玻璃基板上，然后使用溅射仪在样品上镀上 10~15 nm 的黄金，使样品导电良好。再后在 Philips XL30 ESEM 扫描电子显微镜上成像。其操作条件为：加速电压：15 kV;　　放大倍率：20 000 倍;工作距离：9.8 mm(如图 1所示)。

　　最后用该扫描电子显微镜的测量工具软件直接进行横向(X 方向)的粒径测量，见图 2、图 3。

　　测量及处理数据见表 1。

　　被测粒子的标准偏差由表 1 给出，其计算式为：

　　2 被测物质的长度计算

　　从表 1 可以得知 SRM 1 690 的测量平均值 DX为0.916 μm，被测粒子的测量平均值 PX为0.555μm，SRM1 690 的实际溯源值由标准物质所带的证书[1]上得到，标准物质粒径值D0=0.895 μm ±0.008 μm，它的粒径大小的统计标准偏差为0.009 μm。所以被测粒子的标定值P由下式计算：

　　3 不确定度的评估报告

　　由于各分量互不相关，标定不确定度 u(f)由下式(不确定度传播律)推导出[2]：

　　标定不确定度 u(P)由下式推导出：

　　标准物质的不确定度 u(D0)来自于标准物质证书提供的数据：溯源平均粒径值为 0.895±0.008 μm，其置信概率为 95%，并估计它接近正态分布，因此它的溯源标准不确定度为 0.008 μm/2;它的粒径大小的统计标准偏差为 0.009 μm，因为取 8 颗粒子的平均粒径为标准物质的粒径测量值，所以平均粒径的标准偏差为 0.009 μm/8 ^1/2。它们的合成的标准不确定度即为标准物质的不确定度：

　　被测粒子的测量值的不确定度 u(PX)为用扫描电子显微镜的屏幕测量工具软件瞄准时引入。其瞄准不确定度为一个像数，因为用该测量工具软件测量显示屏上的图像时其横向(X 方向)的显示像素的等效尺寸约为 0.008 75 μm，但该像素大小仅为用测量工具软件测量显示屏幕 X 方向的满刻度值(6.01 μm)除以图像在显示屏上 X 方向占有的像素(约 687，略小于其图像 X 方向储存像素的 712，这可在打印输出的标有满刻度测量值的相同放大倍率的图像上测量得到)，由于该测量软件的量值取决于该扫描电镜放大倍率示值，并没有溯源到标准值。如果放大倍率没有通过有效的校准，那么这个像素大小值会相差很大，所以还需要用标准物质的已知值进行校准。而标准物质粒径值为 0.895 μm，标准物质的粒径测量值为0.916 μm，导电层的厚度取 0.025 μm，所以显示屏上每个像数的横向等效尺寸：