气相色谱法分析水中的柴油

    气相色谱法是目前广泛采用的一种检测轻质矿物油的方法, 在着火或火灾案件中的柴油产品通常是多种碳氢化合物的混合物, 这些化合物包括了从C5～C22 的烃系列, 尤其是受热解产物高度污染的样品, 在使用气相色谱法鉴定柴油时经常会受到干扰,这些污染会造成着火物色谱峰的假象, 使峰之间比较复杂, 有时样品中的柴油的含量很低, 给鉴定带来了困难。为解决这个问题, 本文用抽提法从水中提取柴油, 并对其进行研究, 取得满意的结果。

    通过对火灾现场残留水的分析, 确定助燃剂的种类, 就能为公安消防机关认定火灾原因、火灾性质和处理火灾案件提供证据。因此, 火灾物证分析鉴定方法的研究具有十分重要的意义。不少先进的分析技术已应用于火灾物证的分析鉴定领域[1～3]。本文利用抽提/气相色谱技术( GC)[4～7]对火灾现场残留水中的柴油进行分析研究, 克服了样品中杂质的干扰, 富集了微量的矿物油。可见, 用抽提/气相色谱技术明显提高了检测和鉴定柴油着火物的分析能力。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

    Agilent 6890N 气相色谱仪, 氢火焰离子化检测器( FID) ; 柱型号: Agilent 19091- 413 HP- 5 30m×320μm×0.25μm 毛细柱; Agilent 自动进样器( 配进样瓶) ; 0#柴油。

1.2 分析条件

    进样口温度 220℃; 柱箱采用程序化升温, 起始温度 80℃, 保持 10min, 以 8℃/min 的升温到 100℃,再以 10℃/min 升温到 200℃, 保持 20min; 检测器温度 230℃; H₂流量 30ml/min, O₂流量300ml/min, 载气为高纯氮气; 柱流量 1.0ml/min; 分流比 100∶1; 进样量 1μl。

1.3 实验步骤

3.1样品制备

    取 1mL 柴油对照品放入盛有 300mL 蒸馏水的圆底烧瓶中, 上接抽提装置, 抽提装置的上端连接回流冷凝管, 自冷凝管上端加水置抽提装置刻度部分, 并溢流入烧瓶为止。置水浴中加热至微沸, 同时按每 5min 读取一次数据, 至抽提装置中油量不再增加, 停止加热,放置片刻至室温, 开启抽提装置下端的活塞, 将水缓缓放出, 至油层上端到达刻度 0 线处为止, 读取抽提油量。并用带塞试管储存油层备用。

1.3.2 实验方法

   分别取约 1mL 柴油对照品和提取品放入进样瓶中, 放在自动进样器设定好的位置上, 测定各样品的色谱图。对照品与提取品的色谱图见图 1～2 所示。

1.3.3 提取时间与提取率的关系

    在一定条件下, 研究了提取时间与提取率之间的关系。实验表明, 柴油的提取率随时间的增加而增加, 在水浴 12min 后开始沸腾, 在水浴 67min 时达到最高的提取率, 提取率能达到 79%。不同提取时间,柴油的提取率见表 1。