借助高分辨电子显微像校正电子衍射强度的动力学效应

　　电子衍射与高分辨电子显微学相结合的图像处理技术为测定晶体结构提供了一种新途径[1,2]。该技术分两步。第一步是基于最大熵原理[3]或衍射分析中的直接法原理[4]对高分辨像做解卷处理,以扣除衬度传递函数(CTF)对像强度的调制作用,获得反映低分辨率晶体结构的解卷像;第二步是在解卷像的基础上结合电子衍射数据进行相位外推处理[5],以获得高分辨率结构像。用此法已测定了包括公度调制结构,无公度调制结构等在内的数种类型晶体结构[6—10]。成功运用这一方法的关键是需要有一套可靠的电子衍射强度数据,即要求电子衍射强度的平方根能够近似地等于晶体的结构因子之模。然而事实上,由于受到诸多因素影响,实验电子衍射强度数据往往在很大程度上偏离结构因子模的平方,为此需对衍射强度数据做合理的校正。

　　李方华等人[11,12]近年提出了一种电子衍射强度的校正法。该方法参考了X射线衍射分析中的Wilson统计法[13]和重原子法[14],巧妙地把电子衍射强度的校正与高分辨电子显微学结合起来。它能有效地消除包括Ewald球效应、晶体厚度不均匀、晶体弯曲等在内的各种因素引起的衍射强度畸变,对动力学效应的修正也有一定作用。通过这种方法修正实验电子衍射强度用于晶体结构分析,已经被证明为行之有效的方法[8—10,15]。

　　然而,当样品厚度大到一定程度,动力学效应太大时,此方法的效果有限。本文针对这种情况,提出了一种用高分辨电子显微像来校正衍射强度动力学效应的方法,作为对原有方法[12]的补充。

　　低散射角电子衍射强度校正方法

　　高分辨电子显微像总是在靠近样品边缘一小块极薄的区域内拍摄的,在这个区域内样品的厚度一般不超过10nm,电子衍射花样则往往是从

面积和平均厚度都较大的一个选区范围内得到的。所以,高分辨电子显微像的结构信息所受动力学效应的影响远比相应的电子衍射花样小。基于这种考虑,本文尝试用像上的结构信息对低散射角(电子显微镜分辨本领内的区域)电子衍射强度的动力学效应进行校正。首先,对实验高分辨电子显微像作解卷处理,再求解卷像强度的傅里叶变换T(H),此处0

　　把实验电子衍射强度数据分为低散射角部分I0(H)和高散射角部分I0(H′),此处H′>1/δ。借助T(H)校正低散射角的衍射强度,得校正后的衍射强度Ic(H)如下:

　　式(1)、(2)中的k是衍射强度数据和像强度的归一化系数。

　　在解卷时,为防止因衬度传递函数值很小对T(H)引进较大的误差,(2)式求和不包括衬度传递函数值小于某阈值,如0.2,之内的衍射波。