SFM/SNOM结合的扫描探测显微镜

　　1　引　言

　　扫描近场光学显微镜(SNOM)是近几年来发展起来的一种新型超高分辨率显微成像技术。SNOM突破了阿贝衍射极限,探测的横向分辨率达到了几十纳米尺度。它能够探测样品内部的光偏振性、折射分布以及荧光谱等光学性质。同原子力显微镜扫描隧道显微镜和扫描电子显微镜相比,SNOM不受电子干扰,在对样品无任何破坏的情况下可获得图像或其它各种信息。在纳米大小范围的探测技术中,SNOM具有独特的优势。

　　在扫描近场光学显微镜中,光探针通常由光纤通过熔拉、HF酸腐蚀或二者结合的方法制备[1~3]。光纤探针特别脆,为防止针尖碰断,实验中不能作贴近样品表面扫描。通常利用剪切力原理控制针尖与样品的距离[4],这样就限制了横向分辨率的进一步提高。由于光纤探针的圆锥角较小,大部分信号被镀有金属的光纤壁吸收,只有很小一部分信号通过针尖转输至探测器,信号电平仅约50nW左右[5]。故光纤探针的转输效率很低。在探针的制备过程中,光纤探针的锥度与孔径的分散性很大,给所获得的信息或图像的一致性或重复性带来较大的困难。

　　为克服上述这些缺点,Van Hust[6]等人首先将扫描力显微镜(SFM)和光子扫描隧道显微镜(PSTM)结合起来,利用带有金字塔型针尖的氮化硅悬臂作为近场光学探针。近年来,关于由这两种显微镜结合起来的SFM/SNOM的应用研究,特别是悬臂探针的研制技术逐渐发展起来。Oester-schulze[7]小组改进了微加工工艺,将小孔集成在悬臂探针中,使探针既能批量制备,又具有很好的重复性。他们制备的探针,在硅的悬臂顶端集成了一个带有小孔的金属金字塔型针尖。这种小孔探针在SNOM中既可工作在信号收集模式,又可工作在透射模式中作为光源的限制。

　　SFM/SNOM组合探针具有某些显著的优点。由于在垂直于样品表面方向上悬臂的弹性常数较小,针尖不易损坏。在接触模式中利用这种SFM /SNOM组合探针可将样品的形貌像、摩擦力和光学透射像等信息同时记录下来。在对力敏感的诸如生物样品中,这种探针可工作在轻敲模式(tapping ordynamic mode)中,以避免损伤样品。

　　本文介绍探针的制备过程、SFM / SNOM实验装置以及某些实验结果。

　　2　探针的制备

　　探针的制备过程如图1[7]所示。制备探针的材料是掺硼的(100)面硅片,厚约40μm,电阻率约为2 ~10Ω·cm。先将硅片热氧化,氧化层约1·2μm厚。在氢氟酸缓冲液(BHF)中将硅片的某一面开一个2·5mm×5mm的窗口。然后用重量比为40%的氢氧化钾溶液腐蚀硅片(图1a)。在硅片的另一面用光刻法确定悬臂的结构形状,在其顶端确定做针尖的正方形位置,然后用氢氧化钾溶液蚀刻V型凹槽和倒置的金字塔型槽(图1b)。调整刻蚀液的温度可控制蚀刻速率。蚀刻过程直至硅片变薄,倒金字塔针尖处出现小孔(图1c),接着在BHF液(buffered hydrofluoric acid,氢氟酸缓冲液)中除去其余的氧化层,真空蒸镀20nm厚的铬,用湿法化学腐蚀其余的铬仅留下针尖部分(图1d和图1e),再用第二片硅片制备探针的支撑部分。为此在它上面确定相应的蚀刻结构并用BFH液蚀刻(图1f),将其暴露的部分蚀刻掉(图1g和图1h)后,然后将探针的两个部分利用硅-硅键直接固定在一起(图1j).