铂铑10-铂热电偶丝断裂失效分析

　　铂铑10-铂热电偶是最常用的、精度很高的热电偶,它除用作标准内插件外,也用作—、二等标准温度传递,还常用于航空、航天中的一般温度测量。其长期使用温度为1000 ~1300℃,短期可在1600℃下使用[1]。使用环境为氧化或中性气氛,也可在真空下使用。该热电偶为铂铑10-铂(PtRh102Pt)贵金属热电偶,丝径为0·50mm,保护陶瓷为氧化铝,保护管为3YC52高温合金管,采用可耐1300℃的新合金制造[2]。该热电偶用于某厂的炼钢用热风炉中,使用温度约1200℃,在使用仅约40h后,发现其显示温度异常,于是卸下热电偶,拆开后发现其已断成数节,呈脆化状态。为避免类似事故的发生,对该热电偶丝进行了失效分析。

　　1　试验方法

　　将断裂的偶丝用酒精并经超声波清洗后,用JCXA2733型电子探针显微分析仪(Electron ProbeMi2croanalyzer:EPMA)对偶丝断口及外表面进行二次电子形貌观察、微区定性定量分析及面、线扫描分析,EPMA使用条件为加速电压29kV,电流2·0×10-8A。

　　2　试验结果

　　2·1　宏观分析

　　该热电偶由铂铑10和纯铂丝所组成,其中纯铂偶丝比铂铑10受损严重,已断成7段,铂铑10只断成3段,靠近热端的偶丝破坏更为严重,这与热端使用温度高有关系。用肉眼观察,纯铂偶丝断口反光性较强,在强光下转动时可见到闪闪发光的特征。由于偶丝直径只有0·5mm,因此将受损严重的靠近热端使用的纯铂丝进行清洗后,置入JCXA2733型电子探针显微分析仪中进行表面形貌和断口分析。

　　2·2　热电偶丝表面分析

　　纯铂偶丝外表面的典型二次电子形貌像(Second2aryElectron Image, SEI)见图1a、b。由图1a、b可见,虽然偶丝没有采用晶界腐蚀技术显示其晶粒,但其晶界却清晰可见,而且晶界比基体低,凹陷下去,此种现象表明偶丝在使用过程中其晶界已经受损。对图1b中的基体和晶界物相进行定性和定量分析,其结果见表1。由表1可以看出,晶界物相的P含量已高达3·51% ~5·14%。根据Pt2P相图可知[3], P与Pt形成Pt20P7相中的P含量为5·26%,因此晶界物相可能是Pt20P7相。

　　图1c为放大的三角晶界形貌,可以观察到,其晶界可能已形成新的物相,并且有裂纹存在,表现出脆性特征。对其进行面扫描分析,发现P元素在晶界处发生偏聚,图1d即为P元素在其上的分布图,可以看出P元素有明显的偏聚。

　　2·3　热电偶纯铂丝断口分析

　　偶丝断口典型的二次电子形貌见图2,断口呈冰糖状,断口上基本没有塑性变形痕迹,为典型的沿晶断口形貌。将图2中上方的断口进行更高放大倍数的二次电子形貌观察,可以清楚观察到在三角晶界处有衬度明显黑于周围晶粒的其它物相存在,形状呈似流动状,富集在晶界,见图3。经EPMA定性分析,断口晶界处有较多的P元素偏聚。