721分光光度计波长误差的调修技巧

　　721分光光度计属于棱镜型可见分光光度计,它广泛应用于企事业单位作化验、分析之用。由于仪器搬动、震动以及使用不当,造成波长超差,严重影响化验,分析结果。根据以下调修技巧,可以很方便地解决各种波长超差问题。

　　1　波长严重位移调整

　　将仪器波长调至580mm处,在样品室右壁通光孔处竖放一张白纸。接通仪器电源,观察白纸的光斑,应是黄色、光强、边缘无光晕或杂色现象。若不是黄色而是红色或兰色,则说明波长严重位移,其调整方法如下:首先检查光源灯是否正确,打开仪器后盖板,检查光源灯是否发黑,若发黑应及时更换新灯;若灯泡或进光孔处有污垢、杂物等,则应物干净软布清除干净;若光源灯的位置不正确,则应把波长盘调至580mm处,将一张白纸竖放在比色室进光孔处,打开电源,使光源灯的灯丝部分正确垂直地对准灯架上圆形通光孔。使光束垂直地射向反射镜(松动光源灯的紧固螺钉,使光源灯可上、下、左、右地移动达到正确的位置)。使光束反射到进光狭缝,进入单色光器内色散。调节光源灯的正确位置,观察白纸上的单色光,直至出现长方形橙黄色光斑,即可紧固螺钉。如要有稍许变动,可用手扳动灯架,使光斑最亮。

　　2　波长超差的调整

　　根据JJG178-96《可见分光光度计检定规程》的要求,其波长准确度应为:(360~500nm)±3·0nm;(500~600nm)±5·0nm;(600~700nm)±6·0nm;(700~800nm)±8·0nm;根据检定规程的规定,采用经上级部门检测标定好的干涉滤光片(一般选370nm; 430nm; 530nm; 660nm左右的标准干涉滤光片4片),对全波长范围(360~800nm)进行精确校准。如果出现线性超差,即正超差或负超差,则一般选定中间值的干涉滤光片(设定541nm)置于检测光路中,打开电源,调整波长盘,直至出现透射比峰值波长。然后松开波长盘面上的三个紧固螺钉,用手轻轻转动盘面,使541nm刻度线与刻度指示片上的刻度线相重合,这时再紧固螺钉。如果调整后仍有微小超差,则可改变刻度指示片的位置,进行适量调整,直到合格。如果出现如图1所示的两种误差曲线时,则应按如下方法进行调整。

　　由于721分光光度计的波长度盘是下限疏、上限密的非线性刻度,并且上限光区属于红外光区。光电管在该光区的感光灵敏度强(64μA/lm),通过对仪器左侧准直镜调整螺丝的微小调整,即可达到要求。而波长度盘的下限光区属紫外光区,光电管在该光区的感光灵敏度弱(10μA/lm),准直镜的调整对它的影响,远小于红外光区,故下限区超差只有通过调整波长度盘的位置;才能达到要求。另外,又因上、下限光区的波长误差的调整相互钳制,故误差调整是一个上、下限逐步调整的过程。即下限区超差调波长度盘,上限区超差调准直镜,使得图1中两曲线逐步向λ轴逼近,直至满足规程的要求为止。