去合金化制备纳米多孔铜

　　在激光惯性约束聚变(ICF)研究中,超低密度的高Z(原子序数)金属多孔泡沫材料,可以有效抑制超热电子的产生,缓解Rayleigh-Taylor不稳定性导致的靶丸内外表面的不均匀性,是一类极具潜力的ICF试验研究用的低能量X光散射及辐射输运腔靶填充材料。美国国家点火工程(NIF)点火靶的设计中,采用孔隙小于100 nm,密度低于100 mg/cm3的泡沫铜作为双壳层靶的支撑层以及点火黑腔靶的填充材料[1-4]。

　　近年来利用去合金化方法制备的孔隙尺寸小于100 nm的纳米多孔金属材料成为国内外研究热潮。去合金化,即选择性腐蚀,是指合金组元间的电极电位相差较大,合金中的电化学性质较活泼的元素在电解质的作用下选择性溶解进入电解液而留下较稳定元素的腐蚀过程。J. Erlebacher等[5-6]提出了去合金化过程的连续模型,表明金属中纳米孔隙的形成归因于其内在的动力学形成机制,即,在固体-电解液界面处,发生相分离而使得合金中较贵元素获得化学驱动聚集成2维簇,由于腐蚀的连续进行而使得表面区域不断增加,这些过程综合即形成孔洞,并且用动力学的Monte-Carlo模型来模拟Ag-Au合金的去合金化过程,定性地解释了多孔的形成机制。目前,对二元固溶体合金去合金化制备纳米多孔金属,特别是通过Ag-Au系合金去合金化制备纳米多孔金的研究成为其中一大热点,已制备出多重孔隙尺寸的纳米多孔金块体[7-10]、纳米孔隙金薄膜[11]、纳米多孔金丝[12]等多种多孔结构的纳米尺寸孔隙金。本文采用感应熔炼制备前驱体Cu-Mn合金,然后在稀盐酸中腐蚀去合金化制备纳米孔隙尺寸铜,建立了制备纳米多孔铜的初步工艺,并对去合金前后的样品成分及形貌进行了分析。

　　1　实　验

　　1.1　合金的制备

　　采用电解铜粉(质量分数为99.9%)和分析纯精度锰粉(质量分数为99.5%),Cu与Mn原子比3∶7干混,压制成10 mm的圆柱体,采用自制的高频感应加热装置熔炼。当铜线圈通过交流电流时,在其内产生交变磁场,由于电磁感应作用,在与磁力线成直角的圆周方向,产生与线圈电流方向相反的涡流,由涡流产生的焦耳热使导体加热而熔化,实验采用淬水冷却至室温以获得前驱体Mn-Cu合金。熔炼过程采用流通氩气保护,用红外测温仪控制温度到1 300℃,保温5min后水中淬火至室温制备出前驱体Mn-Cu合金。采用不同粒度砂纸打磨后用W1的金刚石研磨膏进行抛光,去离子水超声振荡后晾干用于SEM/EDS测量。

　　1.2　去合金化

　　将感应熔炼后的样品切割成厚约200μm的薄片,用1 500目的SiC砂纸打磨后置于去离子水配制的酸溶液中进行自由腐蚀去合金化,直到基本没有气泡溢出时取出样品,去合金化前腐蚀液用氩气除氧30 min。去合金后的样品置于去离子水中浸泡约2 h以去除腐蚀液,自然晾干。