MEC-Ⅱ型微机电化学分析仪的研制
一、概述
随着IBM一PC/AT机的迅速发展和日益普及,计算机已在电分析化学中得到广泛的应用。目前,国内带PC机的极谱仪还不多见,而且极谱仪主要以分立元件为主,分析方法单一,操作不便。为了适应市场需求,满足用户需要,我们开发研制了微机电化学分析仪。该仪器由微机控制,使分析过程自动化、智能化,而且能完成实时控制和数据处理,提高了分辨率和灵敏度;它可提供以下的分析方法:方波法、脉冲法、新极谱法、阶梯扫描法以及计时电流法等。
二、工作原理
微机电化学分析仪主要由三部分组成:三电极系统;数据采样和实时控制;PC机系统等。仪器的原理框图如图1所示。
1、D/A、A/D转换器
为了简化D/A转换接口,提高接口的可靠性及稳定性,我们选用双缓冲工作方式的DAC1210。A/D转换器选用带采样/保持和基准电源的12位高速逐次逼近式AD678以提高整个系统的测量速度。
2、恒电位系统
恒电位是电化学测量仪器的重要组成部分,电路如图2所示。
该电路特点是参比电极R与电压跟随器AZ的同相输人端相连,与电阻Rl一起作为Al的反馈网络,这样满足了参比电极R需要的放大器有足够高的输人阻抗的条件,也即保证了参比电极回路的电流为零的条件。跟随器AZ选用CA314OT,从而使参比电极输人阻抗达到1012Ω。图中W为工作电极,A为对电极。为了防止电极未插人溶液时开路造成的不良影响,保护恒电位系统,对电极和参比电极间设置了继电器开关,由计算机控制其闭合。
3、l/v转换电路
I/V转换电路如图3所示。
通常运放的开环放大倍数K很大,所以输出电压
Vo=-Ii*Rf
A3选用高阻抗、低漂移、失调电压小、开环放大倍数大的运放AD515。
为了改变I/V转换放大倍率,提高测量的灵敏度,我们采用了高精度的模拟多路开关A4(ADGSO6A),其控制由计算机来完成。
4、实时控制是通过D/A转换来实现,产生各种各样的波形信号加到电解池上,控制电化学反琦系统。数据的采样是计算机对电化学反应系统进行自动监测,借助A/D转换器将测得的l/V信号转换成数字信号,并自动采集到计算机控制系统。PC机通过软件对此信号进行相应的分析处理,得出我们所需的结果住口离子浓度等)。
数据处理包括:平滑、滤波,微分、半微分、高阶微分、卷积和去卷积,峰值计算,空白扣除,切线拟合,重叠峰的分离等。
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