一种改进的原子力显微镜摩擦力标定方法

　　原子力显微镜(简称AFM)不仅能够表征材料纳米尺度的表面形貌,而且能够原位测量纳牛量级的摩擦力,已成为纳米摩擦学研究的重要试验装置[1, 2].然而,目前采用AFM测得的摩擦力通常只是1个电压信号,如果要得到摩擦力的真实大小,就需要对AFM测力系统进行标定,以得到将摩擦力的电压信号转换成力信号的标定系数α[3].

　　在国际上,对AFM摩擦力的标定已进行了大量的研究[4~7],所发展的标定方法有2种,即两步标定法[4, 5]和单步楔形标定法[6, 7].两步标定法通常以针尖悬臂梁的几何形状以及材料力学特性来估算切向刚度kL,然后测出四象限监测器的横向灵敏度SL,以得到标定系数α=kLSL.由于材料特性和悬臂梁厚度的不确定性,两步法的标定误差高达50%[3].

　　楔形标定法通过建立针尖在斜面和平面上的力和扭矩平衡方程,利用试验测得给定载荷下的切向力2位移循环曲线,进而得到系统的摩擦力标定系数α.由于采用较为直接的标定过程,通常认为楔形法的标定误差来源少、精度高,是目前普遍采用的1种AFM摩擦力标定方法[3].然而,在实际标定过程中发现,载荷对楔形法的标定结果有很大影响.不同载荷下得到的标定系数大小可以相差近10倍,在低载下甚至得不到有效的标定结果.为此,本文作者提出了1种基于楔形法的AFM摩擦力标定改进方法,以期得到更为合理的摩擦力标定系数.

　　1　实验部分

　　试验均在日本Seiko公司产SPI3800N型原子力显微镜上完成.如图1所示,标定针尖采用曲率半径为420 nm的SiO2球形针尖(PT. SiO2. SN. 1,美国Novascan Technology公司生产),其标称弹性常数为14 N/m.针尖弹性常数的标定采用弹性常数kref=3. 438 N/m的标定悬臂梁(CLFC2NOBO,美国Vecco公司);摩擦力的标定采用楔角45°、高度1μm、周期10μm的硅基光栅(TGF11,德国MikroMasch公司),其表面形貌如图2所示.

　　2　结果与讨论

　　2.1　弹性常数的标定

　　图3所示为球形针尖分别在硬基体和标定悬臂梁表面的正压力2位移曲线.球形针尖的弹性常数ktest可由下式计算[8]:

式中:针尖倾角θ=11°.由图3分别拟合出悬臂梁和硬基体上的曲线斜率分别为δc=0. 155 mV/nm和δs=0. 838mV/nm,根据式(1)可以计算出球形针尖弹性常数ktest=15. 43 N/m.

　　2.2　摩擦力的标定

　　如图4所示,摩擦力标定需要得到球形针尖在光栅试样平面和斜面上的切向力2位移循环曲线[7],定义Wf(Ws)和Δf(Δs)分别为平(斜)表面上的切向力2位移循环的半幅值和偏移量.为此,控制针尖在100 nm×100 nm区域内以20 nm/s的速度逐行往复扫描,每行所施加的载荷恒定,且在0. 0~2. 5μN的范围内逐行线性增加[9, 10].这样,通过1次摩擦扫描即可得到不同载荷下的切向力2位移循环曲线,并可以进一步绘出其半幅值Wf(Ws)和偏移量Δf4(Δs)随载荷的变化曲线.图(5和6)分别示出了多次摩擦扫描后Wf(Ws)和Δf(Δs)随载荷变化的关系曲线,图5右下角的插图为原始试验曲线.可见,半幅值Wf(Ws)随载荷的增加而增大;偏移量Δ在平面上基本稳定,在斜面上随载荷的增加而减少.