X荧光分析仪在无煤生料浆自动测量中的应用

　　在国际分析行业中，能量色散X荧光分析技术在质量监测及工艺流程控制中得到了广泛应用。该技术能检测出样品中所含从钠(Na)到铀(U)之间的所有元素及含量，可检测固体、液体、粉末样品，不需要复杂的制样过程，分析时间短，仅为数十秒到几分钟，可实现无损检测。其工作原理是样品在受到X光照射时，其中所含元素的原子受到激发后会发射出各自特征的X射线，不同的元素有不同的特征X射线。硅半导体探测器探测到这些特征X射线后，将其光信号转变为模拟电信号。经过模拟数字转换器将模拟电信号转换为数字信号并送入计算机进行处理，通过数据处理鉴定出被检测样品中所含元素的种类及各元素的含量。

　　中铝河南分公司在烧结法生产氧化铝生料浆配料的检测工作中为保证管磨配料量化和出料点样的快速分析引进了X荧光分析技术。但由于我厂物料的特殊性，X荧光分析仪不能完全满足生产的要求，主要问题是同一物料的仪器分析和化学分析复合度(复合度:仪器分析和化学分析对同一样品进行检测，按化学分析标准进行评定)不能达到完全取代化学分析的标准。表1是仪器分析和化学分析的复合度对照情况。

　　1复合度低的原因

　　1.1原因分析

　　复合度低的原因是多方面的，设备、物料等存在不足及环境、分析方法、人员等问题都可造成复合度低。设备上的影响因素主要有仪器漂移和真空不足，物料上的影响因素主要有物料烘干时间不够、物料混合不均匀、物料粒度不合格。另外仪器所在空间的环境，如温度、湿度、灰尘，对检测结果也有很大的影响。

　　1.2主要原因分析

　　在保证化学分析结果准确无误的前提下，通过反复观察、对比实验，我们认为影响X荧光分析仪检测结果的主要原因有以下几个方面。

　　(1)样品制备误差

　　通过实际观察，样品制作过程中存在的问题是影响仪器分析结果的一个非常关键的因素，主要有以下几个方面:①样品制备时没有进行初步研磨混匀或混合不彻底，没有用样品洗样杯，没有进行二次混匀。②制作样片时，压力不够，保压时间不统一，样片质量无统一标准。③样片的细度不一致。样品在电磁振动磨中磨制时，间会影响到样品的细度，进而影响到样片相对一致性。电磁振动磨磨样时，时间不足或时间过长，样品的细度都会有差别。④样片表面的光洁度不统一，样片表面有细纹、有印痕会造成对X荧光吸收不均匀。⑤归一样片有变化，现在用于校正仪器漂移的归一样片受环境湿度的影响非常大，在每次做归一时，Na的归一强度系数逐渐下降，而Al的归一强度系数逐渐升高。因此在制作归一样片时应现用现处理。