气质联用仪在气体分析中的应用

　　1　前　言

　　随着气体制造及其应用技术的不断发展,对分析仪器及分析方法也提出了相当高的要求。电子工业及标准气体的生产对气体纯度的要求越来越高,气体组成成分越来越复杂,传统的分析方法已很难满足痕量杂质(10-9级)、复杂组分的分析要求。近年来质谱技术发展很快。由于质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定可同时进行等优点,因此,质谱技术广泛应用于化学、化工、环境、能源、医药、运动医学、刑侦科学、生命科学、材料科学等各个领域。我公司根据标准气体生产需要购买了日本岛津公司生产的GC2　MSQP2010气质联用仪,并应用于气体分析中。

　　2　方法原理

　　2·1　气质联用的原理

　　混合物样品经色谱柱分离后进入质谱仪离子源,在离子源被电离成离子,离子经质量分析器、检测器之后即成为质谱信号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断进入分析器并不断得到质谱,只要设定好分析器扫描的质量范围和扫描时间,计算机就可以采集到一个个质谱。计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加,显示出总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的,可以认为是用质谱作为检测器得到的色谱图。

　　质谱仪扫描方式有两种:全扫描和选择离子扫描。全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。

　　质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(Select IonMoniring SIM)。这种扫描方式是只对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。它的最大优点一是对离子进行选择性检测,只记录特征的、感兴趣的离子,不相关的、干扰离子统统被排除;二是选定离子的检测灵敏度大大提高,采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于选择离子扫描只能检测有限的几个离子,不能得到完整的质谱图,因此不能用来进行未知物定性分析。但是如果选定的离子有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单,消除了其它组分造成的干扰。在一般色谱分析中主峰对被测组分的影响很　　大,为了降低主峰的影响,通常采用预切割技术,使得仪器的气路比较复杂,操作比较麻烦。而质谱的优点就是通过离子选择性技术很方便地避开了主体组分的影响。