MPT2AES的注射泵2超声雾化器联用进样系统

　　微波等离子体炬(MPT)在许多分析方法中都有应用,如: MPT与原子吸收、原子荧光[1]、质谱[2]、色谱[3]的连用都非常成功.目前, MPT2AES主要应用的雾化法包括气动雾化法[4, 5]和超声雾化法[6~10]. 在超声雾化法中,待分析溶液被输送到一个石英压电换能器表面上,换能器将电能转变为高频振动, 使样品溶液连续地分散成细的、大部分液滴小于5μm的气溶胶,被载气连续带入等离子体中.超声雾化法由于其具有产生的雾滴颗粒细、不受气流影响、雾化效率及进样效率较高等原因,用作光谱法的进样方法有一定优点.较早的超声雾化进样大部分采用间歇式操作,这是因为超声雾化器连续进样时,雾化器压电晶片易被烧毁.目前的超声雾化器已解决了上述压电晶片易被烧毁的问题,可以用于连续雾化进样.虽然已有可用于连续进样的商品USN出售,但其昂贵的价格(1. 2~2. 0万美元/台)阻碍了进一步推广.一些研究小组正试图改变这种情况,金钦汉等人[11]报道了一种家用加湿器改装的、可用于间歇式操作的超声雾化器,该雾化器短期性能比较好,但在长期操作过程中,由于样品溶液逐渐消耗和耦合水温逐渐上升而使雾化效率发生改变,所以,其长期使用精密度较差. Clifford等人[12]也报道了类似的改进装置,可用于间歇式及连续式操作.但这种装置需用较大的雾室,因而其清洗所需时间较长(约6 min). Petrucci等人[13]报道了一种清洗时间较短(25~30 s)的连续进样超声雾化器.我们在本研究中,改进了一套间歇式超声雾化系统,这个系统包括超声雾化器和样品引入装置.样品引入装置通过多通道阀和注射泵将样品溶液注入和排出样品室.采用循环冷凝水技术使超声雾化器中耦合水的温度保存恒定,这样使超声雾化器的性能有所改善.

　　1　实验部分

　　1.1　试剂和仪器

　　按照标准方法配置含元素Cd, Cu, Mg, Ca和Na、浓度均为1×10-4%的混合溶液.空白溶液为二次蒸馏水. MPT2AES为吉大2小天鹅仪器有限公司产品;注射泵2超声雾化器联用进样系统为自己组装,注射泵为广州市暨化医疗器械有限公司产品;氩气纯度为99. 99%,长春市氧气厂产品.

　　1.2　雾化器装置的设计

　　气动雾化器装置如图1所示,高流速的载气从入口3进入雾化器在毛细管的末端形成负压,通过导管2把溶液抽提至雾化器腔体中,然后被拉碎并冲击成细雾滴从喷雾口4喷出.

　　图2为超声雾化器的横向剖面图.超声波源1产生超声波通过传导介质2(为避免其蒸发需要恒温)把能量传递到用高分子薄膜做成的振动表面,在薄膜的振动作用下使样品池内的溶液变成细雾,并随载气从出口5喷出.进样管7、排废管8均插入样品池底部,其作用为溶液引入样品池和把废液排出样品池;平衡管9的开口距样品池底部有一段距离,通过它把高于平衡液面的多余液体排出,控制液面在一定高度上.样品室的容积约40 mL,装入7~8 mL的样品溶液,即装入约1/5~1/6的样品溶液可以达到较好的雾化效果.更换样品约需要2 min.在此条件下, 0. 8 L/min的气体流速可产生0. 9 g/min的气溶胶,和普通气动雾化相比(气溶胶产生速度为0. 06 g/min),气溶胶产生速度提高15倍,因此,在灵敏度上可以比气动雾化提高一个数量级以上.