变温超高真空扫描探针显微镜

　　1　引　言

　　扫描隧道显微镜(STM)是一种可以在实空间观察到原子级分辨率图像的实验仪器^[1]。经过多年的研究和发展,它已广泛应用于物理、化学、生物等各个科研领域,而且衍生成为一个包括原子力显微镜(AFM)和扫描近场光学显微镜(SNOM)等的大家族^[2,3],统称为扫描探针显微镜(SPM)。在超高真空条件下工作的STM可以观察到清洁面的原子结构像,得到可重复的实验结果。但以往大多的STM的图像是室温状态下样品的原子结构像,不能实时观察样品随温度变化时的原子结构变化。随着STM应用日益广泛,诸如相变过程、台阶纽结处原子扩散与徙动等受温度变化影响的动力学过程的研究,希望能实时测量不同温度条件下表面原子的结构变化,从而为研究课题提供有价值的信息。为此目的,需要使用变温STM(VT STM)。如果是绝缘体样品,则还需要变温的AFM(VT AFM)。德国Omicron公司1996年已生产出VT STM供用户使用,其可达5K样品温度的低温STM(LT STM)已应用于氧化物高温超导体单晶的实验研究^[4]。俄罗斯NT_MDT公司也已研制出液氮(LN2)状态下工作的变温STM。

　　本文介绍德国Omicron公司变温超高真空扫描探针显微镜(VT UHV SPM)。VT UHV SPM包括STM和AFM,其中AFM的检测方法完全是电子学的,与光束偏转法相比不需要光路调节,使之在真空中的使用大为方便,称为Nee-dle_sensor。样品温度的变化范围为25K为1100K。

　　2　实验装置

　　2·1　真空系统

　　图1给出了VT UHV SPM的超高真空系统示意图。

　　系统的前级泵为英国Edwar公司RV3型机械泵(RP)和德国Pfeiffer公司的TMH 065型涡轮分子泵(TP)。RV3机械泵的抽速为3·3m3/h,其出气口装有油烟雾过滤器TMH 065型涡轮分子泵对氮气的抽速为56L/s。在分子泵与制备室之间有一气动阀,其目的是避免在烘烤系统时突然断电使整个系统暴大气。系统的主泵是美国Varian公司的919_0204三极型溅射离子泵,其抽速为150L/s,并且有钛升华泵(TSP)。采用真空锁(FEL)传递样品和针尖。制备室一侧接分析室,内有VT SPM部件:另一侧有五维机械手(manipulator),既用来接送样品和针尖,也用来制备样品,如对Si片去气和退火,有直接加热和间接加热两种方式。制备室还接有多个法兰口,现已接有Ar离子枪和EFM3型电子轰击加热蒸发源。真空系统经过16小时烘烤去气后,其真空度优于3×10_10mabr。

　　2·2　VT SPM部件

　　图2给出了VT SPM部件示意图。VT SPM部件主要包括压电扫描器、粗调逼近装置、振动隔离装置和变温部件。Omicron VT SPM的样品在扫描时固定不动,针尖提供特制针尖架装在管形扫描器上并随之运动,扫描器X、Y和Z三个方向的扫描范围可达15μm×15μm×1·5μm。