原子吸收分光光度计检定装置测量结果的不确定度评定

    1 概述

    (1)测量依据:JJG694-1990原子吸收分光光度计;

    (2)环境条件:(5～35)℃,≤80%RH;

    (3)标准物质:中国标准物质中心提供的标准物质标准铜溶液:U=1%,k=2;标准氯 化 钠 溶 液:U=3%,k=2;

    (4)被 测 对 象 :原子吸收分光光度计Thermo(型号:SOLAAR969;编号:GE503554);

    (5)测量方法:标准溶液原子化后,根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度,进行定量分析,并显示各被测参数在工作站或者积分仪上;

    (6)评定结果的使用:符合上述条件下的测量一般可以直接引用本测量不确定的评定结果;

    以下以火焰原子化法测铜为例,对原子吸收分光光度计的检出限进行测量不确定度评定。

    2 主要仪器

   含火焰原子化器的原子吸收分光光度计

Thermo(型号:SOLAAR969;编号:GE503554)

    3 数学模型

式 中 :C_L---检 出 限 的 测 量 结 果

      s_A---空白溶液测量值的标准偏差

      b---工 作 曲 线 的 斜 率

   4 方差与灵敏系数

    5 各分量的相对标准不确定度(火焰原子化法测铜检出限的不确定度分析和计算)

    5 . 1 标准不确定度分量的分析和计算

    按规程要求,用火焰原子化法测铜,得数据见表1所示;

    用最小二乘法求出回归曲 线 A=0.0982C+ 0.0025,r=0.9998,b=0.0982μ g/ml,n=11,s_A=3.2× 10^-4A

式中:n为测量次数,n=11

    (1)u(b):b值的标准不确定度有三大来源:回归曲线斜率的标准偏差u₁、标准溶液浓度的标准不确定度u₂、仪器示值分辨率误差u₃。

    (2)u₁:回归曲线斜率的标准偏差为:

    (3)检定用的标准溶液来源于国家标物中心,其浓度的不确定度为1%,k=2,则:

   (4)数 显 仪 器 示 值 分 辨 率 通 常 为 0.001A,半 宽 度 0.0005A, k =,则 :

    (5)b值标准不确定度分量一览表(表2)

    (6)b值标准不确定度的合成:

    5.2 标准不确定度分量一览表(表3)

    6 合成不确定度评定u C(cL)的评定

    7 扩展不确定度的评定

    取k =2,得

    8 不确定度报告

    原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限的扩展不确定度:U=0.006μg/ml, k=2

    9 检测限不确定度评定总结

    原子吸收分光光度计火焰法测铜

    检出限的扩展不确定度:

    U=0.006μ g/ml, k=2

    参考文献

    [1] JJF 1059-1999,测量不确定度评定与表示.国家质量技术监督局发布,1999,5 , 1 .