应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷和硒的含量

    现在生活饮用水砷的检测采用氢化物原子荧光法、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、锌-硫酸系统银盐分光光度法;硒的测定采用氢化物原子荧光法、二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收法、催化示波极谱法、二氨基联苯胺分光光度法。这些方法只能分别测定砷、硒,不但操作繁琐、又引入有害试剂,同时造成试剂浪费。作者在实践中探索了双道原子荧光光度计同时测定水中砷、硒含量的检测方法,结果较为满意,本法具有一次消化样品便可同时测定水中砷和硒含量,且操作简便、快速、干扰少、灵敏度高、分析结果稳定、节省试剂等优点。其原理为:在酸性条件下,砷、硒和硼氢化钠与酸产生新生态氢,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化,以砷、硒空心阴极灯作激发光源,使砷、硒原子发出荧光,荧光强度在一定范围内与砷、硒含量成正比以此测定二者含量。

    1　材料与方法

    1.1　仪器与试剂

    1.1.1　仪器　AFS-230E双道原子荧光光度计带自动进样装置(北京海光公司生产);砷、硒特制空心阴极灯,聚氟乙烯盛样管。

    1.1.2　试剂　(1)实验用水为超纯水,所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钠(钾)均为优级纯,硫脲、抗坏血酸为分析纯玻璃仪器用15%~20%硝酸浸泡24 h纯水冲洗干净。(2)砷标准储备液(100μg/mL),砷标准应用液1.0μg/mL ;硒标准储备液(100μg/mL),硒标准应用液1.0μg/mL,两种标准储备液均向国家标准物质中心购买。(3)1%硫脲、1%抗坏血酸溶液,称取5.0 g硫脲加大约50 mL纯水加热溶解,冷却后加入5.0 g抗坏血酸,用纯水稀释至500 mL。(4)2%硼氢化钠、0.2%氢氧化钠溶液,0.2%氢氧化钠溶液,称取1.0 g氢氧化钠溶于纯水中稀释至500 mL。称取硼氢化钠(NaBH4)10.0 g溶于以上500 mL 0.2%氢氧化钠溶液中。(5)5%盐酸溶液。

    1.2　砷、硒标准系列配制　见表1。

    取100 mL容量瓶6个依次编号,按表1加入砷、硒标准应用液用量。加入10 mL 1∶1盐酸,用1%硫脲、1%抗坏血酸溶液稀释至刻度。

    1.3　测量条件　负高压300 V,灯电流A道(As)55~60 Am,B道(Se)70 Am,原子化器高度8 mm,载气流量500 mL/min、屏蔽气流量1 000 mL/min。

    2　结　　果

    2.1　水样测定　样品预处理:取50.0 mL比色管加入40 mL水样,加入硫脲、抗坏血酸各0.5 g,加入1∶1盐酸5.0 mL,用纯水稀释至刻度摇匀放置20 min。把标准硒、砷溶液及水样倒入聚乙烯管中放于进样架上,开机后设定工作参数,待仪器稳定测定空白及标准系列荧光强度,计算工作曲线,按标准同样条件测量水样荧光强度,仪器直接读取样品水样中砷、硒浓度。注意代入稀释倍数计算。在测量条件下砷、硒标准曲线相关系数分别为砷0.999 5~0.999 8,硒0.999 6~0.999 9。