气相色谱检测器污染的分析与处理

　　l问题的提出

　　我们注意到，在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在担体表面上，流动相是一些气体，在一定的线速度下，气体流动相对固定相表面有相应的冲刷能力，尽管在固定相的制备、操作条件等方面采取了一些措施，但严格地讲，固定液的流失是无法避免的。高分子微球是另一类重要的色谱固定相，化学组成是二乙烯苯和苯乙烯等共聚物(Ps一DvB)，也有聚乙烯醇、聚酷类的。它的主要优点是能耐较宽的pH范围(pH=l一14)，化学惰性好，故可用来分析活泼气体如:HCI、NH3、HCN、cl2、s02等，而这些活泼的气体所造成的污染能使气路管路腐蚀、热导检测器的线性变坏，氢焰检测器噪音增加。同时为了完成分析任务，总是希望柱效高，选择性强，分离度大，时间短，但在实际分析中，由于被测样品中各组分的沸点不同，使得不同的组分不可能在同一操作条件下迅速完全汽化和分离，则当溶剂和低沸点溶质闪蒸成汽态时，它们将从汽化表面吸收热量。这时某些高沸点的溶质在这种冷却了的表面就难以汽化，而且能作为微小液滴被气流带走，结果形成气溶胶。气溶胶的形成能够造成气路管路被杂质沾污，热导检测器被高沸点组分沉积而产生漂移，氢焰检测器堵塞。

　　2检测器故障现象分析及处理

　　2.1例一

　　一台四川分析仪器厂生产的Sc一1001型气相色谱仪，用于生产杀草丹生产过程中的氯甲苯氯化液及蒸馏液的测定，测试条件如下:

　　检测器:热导检测器

　　固定相:15%xE—60(氰乙基甲基聚硅氧烷)上试202红色担体(60—80目):15%Dc—500(含苯基的聚甲基硅氧烷)上试202红色担体(60—80目)=l:1混合(重量比)

　　色谱柱:2m直径3不锈钢柱;汽化室温度:190℃;

　　载气:H:;载气流量:54ml/min;柱温:150°C;

　　桥电流:150mA;进样量:0.2μl一lμl。

　　2.1.1故障现象分析

　　在仪器预热及各测试条件设置好以后，每当进约10针左右的样品分析后，仪器的基线在记录上表现出缓缓漂至满刻度。由样品性质及故障现象判断，样品中的杂质及酸性腐蚀物质给检测器造成了污染。这时用乙醇反复几次清洗，检测器的基线漂移得到改善。

　　2.1.2讨论

　　以上清洗使检测器在进约10针样品后，故障重复出现，而且清洗的次数较上次多，到最后，其结果是用乙醇清洗多次也无法使检测器正常。用二次蒸馏水调节pH值至6.5左右浸泡热导池，因为选择合适pH值范围的冲洗剂，可以使弱酸或弱碱性的污染物得到满意的分解。把一些非溶解水的污染物转成水分子或易溶于水的盐类随冲洗剂流出，然后加入甲苯浸泡热导池，因与样品结构相似或具有相似官能团的有机液体大都是样品的极好溶剂，能使热丝上的样品残留物溶于溶剂随溶剂流出。