热处理对多孔玻璃孔径的影响

　　多孔玻璃因具有比表面积大、耐高温、热稳定性高、耐腐蚀性强和相对较高的强度等特点，适合于用作催化剂、吸附剂、精制剂、药物缓释剂和异种杂交的载体，应用于食品、环保、化学化工、医药医疗、生物、基因工程等领域：利用钠硼硅酸盐玻璃的分相现象制备多孔玻璃是常用的一种方法。分相结构决定着最终的玻璃产品质量，如何在工艺上对其结构进行控制一直是人们关注的问题。因此，研究钠硼硅酸盐玻璃的分相结构与工艺的关系，有着重要的意义。本实验在采用分相法制备多孔玻璃的基础上，着重研究了分相温度和分相时间对多孔玻璃孔结构的影响[1-4]。

　　1 多孔玻璃的制备原理

　　Na2O B2O3SiO2多孔玻璃分相的原因，一般认为氧化物玻璃熔体的液相分离是由于阳离子对氧离子的争夺引起的，导致硼氧三角体的生成和富集，并进一步长大而造成的，分相的结果是形成互不相溶的富硅氧相和富碱硼酸盐相。分相后，如形成孤岛液滴状结构，则钠硼相被SiO2相包围，不利于钠硼相的洗涤浸出，相反，如果钠硼相与硅氧相形成互相连接的交联结构，易溶的钠硼相暴露于浸涤介质，利于酸液将其浸出。而热处理是影响分相后玻璃状态的重要因素。采用 Na2O B2O3SiO2系统制备玻璃，组分选择在 Na2O B2O3SiO2亚稳不混溶区域的玻璃，经过热处理后，形成富 SiO2相和富 Na2O B2O3相。由于Na2O B2O3相易溶于酸，将分相后的玻璃经酸浸以后，大部分Na2O B2O3相被溶出，剩下的SiO2相，产生相互连通的近似纯硅氧骨架玻璃即为多孔玻璃。

　　2 多孔玻璃的制备

　　2.1 玻璃熔制

　　采用耐侵蚀的 100ml刚玉坩埚熔制玻璃。熔制电炉以硅碳棒为发热体，控温设备为 JWT702 型自动控温仪。熔制温度选择1450℃，熔制时间为6 个小时，将熔制好的玻璃料在1000℃时浇入盛冷水的不锈钢容器中，并不断搅拌形成碎玻璃。玻璃配方如表 1 所示。

　　2.2 分相实验

　　将试样分为 10 组，在不同的温度和时间下进行分相，以测试分相对多孔玻璃性质的影响。分组如表 2 所示。

　　2.3 酸溶过程

　　经过分相处理的玻璃，在表面部分会因为氧化钠和氧化硼的挥发而在玻璃的表面形成了富SiO2的玻璃薄层，影响酸溶过程。因此在酸溶前先在在盛有 200ml 的聚氟乙烯溶液的烧杯中，先加入 100ml的去离子水，再加入 3ml 的氢氟酸和 2ml 浓度为98%的硫酸溶液。把玻璃放入配制好的酸溶液中，在 25℃时处理 5min。接着将处理后的玻璃用去离子水进行清洗，洗去玻璃上的酸液。将经过预处理后的玻璃放入1mol/L的盐酸中，酸处理温度为 90℃，进行恒温水浴 24h，之后水洗，最后在烘干箱中烘干。