化学转化柱法测定气体中的微痕量水分的气敏分析仪的研究

　　0　前言

　　气体中微、痕量水的存在是影响很多领域产品质量、气体净化质量、气体计量精度和气体科学研究上水平的主要因素之一。特别是对一些需要干燥气体保护的高尖设备和生产线来说,微、痕量水分超标是造成质量事故、甚至损坏设备的一大隐患。在现阶段,对气体中微、痕量水的测定和控制已逐渐成为不可缺少的工作环节。目前,航天航空部门、核工业部门、电力部门、石化部门、半导体电子行业、纺织行业、医疗卫生、食品加工、生物制品、高尖设备制造业等领域都急需快速、方便测定气体中微、痕量水的方法和技术。因此,研制快速、方便、准确测定气体中微、痕量水的方法和仪器,尤其是对于能够测定腐蚀性、有毒气体中的微、痕量水的分析方法和仪器,是一个亟待解决的课题。

　　我们在研究中已经发现,高纯气体中的微、痕量水以一定流速经过氢化铝锂(LiAHl4)反应管时,能够完全地(100% )被氢化铝锂吸收反应并转化成氧化铝()和氢气(H2),并且能够保持长时间的稳定性。实验中,每天通高纯氮气1~2小时。其中,高纯氮中水含量范围为(0. 8 ~5. 0)×mol/mol。实验结果表明12个月内氢化铝锂反应管照常工作。其化学反应式如下:

　　基于这一原理,可以采用LiAHl4将气体中的微、痕量水转化成不易吸附的、容易流出的H2,再用高灵敏度半导体气敏检测器对H2进行定量测定,从而间接得出气体中微、痕量水的含量。目前,我国已研制出重量法配制的气体中微、痕量氢的标准样品,不确定度为1%[6]。而气敏色谱法测定气体中的微量氢已有国家标准(GB 8981-88),标准方法中进样量只需(2~5)m,l每次分析时间5~10分钟,方法不确定度为2%。该方法为本单位成熟分析手段。目前半导体气敏元件发展很快,灵敏度和线性范围都较过去有较大幅度的提高。测氢灵敏度可达到0. 01×mol/mo,l线性范围经过计算机处理可达到(0. 01~30)×mol/mol。据此,本项目用氢化铝锂(LiAHl4)将气体中微、痕量水转化成氢;以气体中微、痕量氢的标准物质为参考标准,通过高灵敏的气敏色谱法标定气体中微、痕量氢来间接得出气体中的微、痕量水,并由色谱工作站记录处理结果数据。从这一思路来开展技术改造和研究工作,从而进一步研制出气体中微、痕量水的快速分析仪器。该方法进样量少,灵敏度高,样品气经转化后在色谱柱中分离,选择性好;通过开发能够分析腐蚀性、有毒、低沸点气体中的微、痕量水,具有重要的应用前景。

　　1　实验部分

　　1·1　方法原理

　　用间接法测定物质的组分在现代仪器分析中占有重要比例。本研究从这一思路出发,基于研究中的新发现而引申出本课题:即采用LiAHl4反应装置将气体中的微、痕量水转化成氢,用气体中的微、痕量氢标准样品,通过高灵敏度半导体气敏电阻检测器对转化氢进行准确标定,从而间接得出气体中微、痕量水的含量。其检测机理是:被分析样品通过Li2AHl4反应装置将微量水转化为氢气,由六通阀定量后被载气(高纯氧或空气)带入色谱柱(13X分子筛),经色谱柱分离后进入检测系统(氢气敏半导体传感器),通过传感元件的电导变化由采样放大电路和模数转化,将信号输入计算机,由色谱工作站处理结果。