电子天平用于外标法标准系列精确配制方法的研究

   外标法是物质浓度测量最常用的方法之一,它包括建立标准物质工作曲线(以下简称工作曲线)和使用工作曲线对样品测量响应值进行计算两个步骤[1]。在重复性良好的测量中,工作曲线是决定样品测量结果误差大小的关键因素,而在工作曲线建立时,标准系列配制的精度又是决定工作曲线好坏的重要因素[2]。因此,标准系列的精确配制对外标法来说至关重要。传统的标准系列的配制方法是,在几个容量瓶中,用吸管由低到高分别加入一定体积的标准使用液,然后定容。标准系列中标准物质的浓度可由使用液浓度、吸管加入体积和最终定容体积计算出来。由于吸管刻度的精度和人眼分辨力的极限原因所致,实验中得到的标准系列浓度值的精度不高。电子天平具有读数快、准、稳的特点,实验中改用精度为0·0001g的电子天平对加入使用液的体积进行计量后,可以把标准系列浓度配制的精度提高2个数量级。本文以直接紫外分光光度法检测地下水中硝酸盐氮工作曲线的建立为例[3],采用吸管计量法和电子天平计量法作对比,分析两种方法精度高低的原因及结果。

1　实验部分

1·1　仪器与试剂

    紫外可见分光光度计(北京瑞利公司UV-1600型,吸光值读数精度0·0001);电子天平(梅特勒上海公司AL-204型,读数精度0·0001g);1mL吸管(天玻A级,最小刻度0·01mL,允差0·008mL);10mL吸管(天玻A级,最小刻度0·1mL,允差0·05mL);100mL大肚吸管(天玻A级,允差0·08mL);150 mL具塞三角瓶;硝酸盐氮标准使用液(ρ=400·0mg/L)。

1·2　实验目的

    不同地下水中硝酸盐氮的含量变化范围很大,本试验的目标测量浓度范围为1~36mg/L。初步的实验结果表明,当水中硝酸盐氮的浓度范围在1~36mg/L时,在233~238nm波长下,硝酸盐氮的浓度与吸光值间呈现良好的线性关系[4]。至于具体多大波长下线性最佳,可通过精确地配制1~36mg/L的硝酸盐氮标准系列溶液(本实验中标准系列配制的点数为7个),然后分别在233~238nm波长下进行吸光值测量,计算各波长下吸光值和浓度值间的线性回归方程和线性相关系数,最后通过比较确定。

1·3　实验方法

1·3·1　标准系列的配制

    取7个干净的150ml具塞三角瓶,依次编号为1~7;用电子天平称量并记录各空瓶质量m1;用100ml大肚吸管向各瓶中加入纯水100·0ml,称量并记录各瓶加水后质量m2;用1ml吸管在1~2号瓶中分别加入硝酸盐氮标准使用液0·25、1·00ml,用10ml吸管在3~7号瓶中分别加入使用液2·0、4·0、6·0、8·0、10·0ml,称量并记录各瓶加标后质量m3。

1·3·2　标准系列的浓度计算

    由于硝酸盐氮标准使用液为水溶液,其浓度为ρ=400mg/L,标准系列溶液的体积等于所加纯水体积V1与使用液体积V2之和。不难算出用吸管计量法计算的标准系列的浓度,即稀释后的浓度等于ρ·V2T(V1+V2),其计算结果见表1。