浅析石油化工高效液相色谱仪检测技术

　　蒸发光散射检测器(ELSD)作为一种新型的通用型检测器,显示了极大的优越性,引起了广大科研工作者的注意, 在一定程度上弥补了HPLC 传统检测器上的不足。笔者综述了 ELSD的仪器结构、工作原理以及影响检测的因素,重点介绍其在石油化工领域中的应用。

　　1.ELSD 的结构和工作原理

　　1966 年, Ford 第一次介绍了 ELSD,当时它被称为蒸发分析器 ( Evaporative Analyzer) ,后来又被称为质量检测器(Mass Detector) 、光散射检测器(Light Scaterring Detector) 等,属于一种具有较高灵敏度的通用检测器。它运用光散射技术使高分子量和低分子量化合物检测时通过质量敏感(Mass Responsive)模式来完成。对于各种已经商品化的ELSD主要由 3部分组成:雾化器、加热漂移管和光散射池。

　　1.1 雾化器

　　雾化器直接和分析柱的出口相连接, 从柱后出来的流出物进入雾化器,在雾化器的末端与通入的气体(通常是氮气或氦气)充分混合成均匀的小液滴,可以通过调节气体的流速和洗脱液的流速来调节所产生液滴的大小。对于 ELSD的稳定性在很大程度上取决于物化器气体流速,气体流速如果低于正常流速,会产生较大体积的液滴,大液滴会凝聚在加热漂移管上使响应值降低,大液滴中的流动相如果不能完全蒸发,则会形成尖峰;如果气体流速过高,则大液滴的数量会减少,响应值降低

　　1.2 加热漂移管

　　加热漂移管是ELSD 的一个重要部件。柱流出物经过物化器后变成气溶胶,然后经过加热漂移管。加热漂移管的作用是使气溶胶中的易挥发组分挥发,流动相中的不易挥发组分经过加热漂移管进入散射池。加热漂移管的重要参数是在保证流动相完全蒸发的前提下设置尽量低的温度,特别是对于一些不稳定的化合物,更应该在低温下蒸发掉流动相。

　　1.3 光散射池

　　在光散射池中, 样品颗粒散射光源发出的光经过检测器产生电信号。在仪器的实际结构中,光源大多数使用多色光源,但是也有的厂家使用激光源。激光源除强度较大以外,有本征的缺憾,即对于一些具有生色基团的化合物,如果其吸收波长正好与激光光源波长相等,这种化合物就不会被检测到;另一方面,因散射光强度和(D/I)有关,所以多色光的散射强度使 ELSD的响应因子更接近于一个真正的质量检测器,而单色光ELSD的响应因子会有较大的变化。经样品颗粒散射的光被光电倍增管或硅晶体光二极管接收,其发展趋势是硅晶体光电二极管被逐步取代光电倍增管。

　　2.影响 ELSD 检测的因素

　　Charleswoortin最早研究了 ELSD 的检测原理,并为它以后的发展奠定了基础,后来经过大量的学者研究逐渐加以完善,并由 Mengerink系统地总结如下: