工业色谱仪载气净化系统

　　1　前　言

　　我厂14万t/a乙烯工程各生产装置上共配置了27套美国ABB公司的VISTA3100型工业色谱仪,在使用中仪器硬件可靠,故障较少。但载气系统因原设计没有净化单元,载气纯度达不到色谱分析(尤其是ppm级微量分析)的质量要求,不但对分析准确性受影响,而且威胁着色谱柱和甲烷化器的使用寿命。为此,我们分析了原载气系统存在的问题,提出了载气系统净化改造方案,经实施满足了工艺生产要求。下面总结经验,与国内同行共同探讨这一技术问题

　　2　原载气系统及问题分析

　　图1是原设计的载气系统,经使用证明,不论是载气净化,还是分析系统稳压均有问题分析如下。

　　2.1　载气净度达不到要求指标

　　气相色谱仪所用载气(一般为氢气、氮气)都是高级度的,常量分析要求载气纯度为99.995%,微量分析则要求载气纯度为99.9995%。目前国内载气生产厂家的载气纯度是抽样分析,加之装瓶技术设备、钢瓶净化等因素,要达到99.9995%纯度很难。这样载气中所含杂质(主要有O2、CO、CO2等)便造成基线不稳定,这是ppm级分析不允许的。

　　2.2　载气不纯影响工业色谱仪寿命

　　(1)载气中的氧气与色谱柱中的填充物起反应,使色谱柱劣化。载气中的水份使色谱柱(吸附型色谱柱)急剧恶化,有时色谱柱很短时间就不能使用了。

　　(2)载气中的氧气使热导检测器热敏元件(钨丝或铼钨丝)氧化,影响电路桥流,氧化厉害时,桥路无法调零,仪器不能工作。

　　(3)色谱分析系统中设置有甲烷化器,一般要求载气中CO含量小于0.5ppm,CO2含量小于0.1ppm,由于CO、CO2含量达不到质量要求,使甲烷化器灵敏度下降,使用寿命缩短。

　　2.3　载气系统稳压效果差

　　钢瓶载气压力一般为3～15MPa,经载气系统减压后压力有波动,而经色谱仪内减压后压力仍有波动,使色谱柱对样品组份的分离出峰时间、保留时间往往发生较大变化,从而使峰面积的计算带来误差,造成测量数据不准确。

　　3　载气净化系统

　　针对原载气系统存在问题,进行了如图2所示的改造。净化系统采用双系统,平时一开一备,以便定期对各净化罐(管)进行充填或活化。为防止冬季各净化罐内填充物的活性失效,将它们安装在保温箱中,使其处于最佳活化状态。

　　新的载气净化系统有脱水、脱有机物、脱氧、脱CO、CO2等作用。

　　脱氧管7选用大连化学物理研究所的HNG脱氧管,选用室温下脱氧,可达到纯度要求。

　　脱CO管8可使含CO5000ppm载净化至0. 1ppm以下,脱CO2管9可使含CO25000ppm净化至0.5ppm以下,达到分析仪器对载气纯度要求。