μg/L级溶解氧分析仪校准装置

　　本所研制的溶解氧分析仪曾获全国科学大会奖,已广泛应用于船舶、火力发电厂、核电站、油田、食品加工等军用和民用领域。本装置是专门针对该溶解氧分析仪和同类国产仪器而研制的计量校准装置。

　　1　μg/L级溶解氧分析仪校准装置(以下简称校准装置)各部分功能简介

　　该校准装置由无氧水制备系统、溶解氧分析仪和电解氧产生系统、计算机采集与处理系统组成(见图1)。

　　2　无氧水制备系统的组成与特点

　　该部分由氮气提纯和脱氧水制备设备组成。氮气从氮气瓶中放出(气体流速为0·5~1L/min)进入氮的净化装置,经过焦性没食子酸和氢氧化锰悬浊液二级除氧,然后送入脱氧水制备装置中的环行鼓泡管里进行鼓泡除氧。普通高纯水在密闭不锈钢容器中经过升温,鼓氮至沸腾,再经过2h保温后,就可制备出检定装置所需的10μg/L以下的无氧水。无氧水再经冷却后流过电解氧产生装置,而后进入溶解氧分析仪中进行测量。

　　3　电解氧产生装置和溶解氧检测系统

　　3·1　电解氧产生装置

　　电解氧产生装置是根据法拉第电解定律设计的一套标准氧加入装置,通过调节电解电流强度可以控制电池内的铂丝电极产生出的标准氧量,再流入溶解氧分析系统中的氧传感器;氧传感器将检测到的电流信号通过溶解氧分析仪显示出来,最后送入计算机数据采集和处理系统。

　　电解原理:当一直流电通过铂丝加到电解溶液时,在两个电极上会发生电解反应。水会被电解,在阳极上发生氧化反应,产生氧气,在阴极上发生还原反应,产生氢气。控制电解池中流过的水流速度为0·4L/min,水温20℃,密度为0·9982g/cm3。得到质量氧浓度为C02=12·45·I,式中C02为质量氧浓度,μg/L;I为电流强度, mA。采用精密控制电路来调节电流的大小,从而得到标准氧量。

　　3·2　溶解氧检测系统

　　溶解氧检测系统由专用溶解氧传感器(一次表)和仪表本体(二次表系统)两部分组成,经过电解后的样水一路送入待校准表,另一路送入(采用的是瑞士SWAN表)溶氧分析仪。

　　传感器是隔膜极谱式氧传感器,包括一个金阴极,银阳极。电极腔内充氯化钾电解液。电极加0·725V直流电压,透氧的聚氯乙烯薄膜将电极与被测水分开,透氧膜紧紧附在金阴极上,被测水中氧透过薄膜扩散过来,在银阳极上被分解,反应后在阴阳极之间产生与水样中氧的分压力成正比的微弱电流。

　　二次表系统将传感器测到的电流经过放大、反相后,送入A/D转换器7135后进入数字电路经过译码后,再由LED显示结果。此外,该部分给极谱式氧传感器提供稳定的0·725V直流电解电压,量程转换和校准切换,补偿温度变化的溶液中的氧分压以及半透膜透氧率的影响,同时,输出计算机所需的4~20mA信号。